[发明专利]测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法

说明书

本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。

技术领域

本发明属于四氟化锗检测技术领域，具体涉及一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法。

背景技术

四氟化锗（GeF₄）是一种锗的氟化物，具有特殊的化学性质：常温常压下为无色气体，在空气中遇水会产生大量白烟，在水中会发生水解，生成GeO₂和H₂GeF₆；GeF₄+H₂O→GeO₂+H₂GeF₆。与无水氯化铝反应，交换了卤素之后生成四氯化锗。完全干燥的四氟化锗气体，不侵蚀玻璃，但能腐蚀汞和润滑脂。

四氟化锗主要用于生产稳定的锗72和锗76同位素，在半导体行业中用作掺杂剂和离子注入剂。电子级四氟化锗的同位素作为生产10nm级以下DRAM芯片的刻蚀及性能优化的化学试剂，以及作为高能物理同位素示踪原子。

由于四氟化锗其特殊的化学性质，四氟化锗分析试样的取样、制样以及分析过程等具有较大的难度，而且半导体行业发展需要高纯级四氟化锗作为原料，各个行业对其中的痕量金属杂质的含量有特定的要求，对所需高纯四氟化锗中痕量杂质含量要求也就不同，但目前国内尚无关于四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，用以检测高纯四氟化锗中痕量杂质元素的含量是否达到所需条件含量的要求，为电子级四氟化锗的生产和贸易检验提供可靠的检测方法。

为达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括以下步骤：

（1） 采样：往采样装置中充入40-60％高纯氮气，后将采样袋置于40℃-50℃水浴恒温老化1-2h，充分干燥后再次使用高纯氮气充入60％-80％反复冲洗3-4次，然后从样品瓶中取得0.3g－1.0g四氟化锗样品，这样可以让取样袋均匀受热且可使采样袋中可能存在的杂质挥发出来，这步对于后面微量痕量金属的测定至关重要，可充分的保证取样袋的洁净性，同时保证数据的准确性。

可选的，采样装置为一个采样袋，采样袋上安装有聚四氟乙烯的阀门，由于四氟化锗气体对眼睛、皮肤、上呼吸道粘膜及肺部都有刺激作用，其杂质中含有F₂与HF，具有一定的氧化性与腐蚀性，为保证数据的可靠性必须对采样袋材料做出选取，其中我们分别对三种材质的采样袋的采样结果做了数据分析，如表1所示，取出同一产品罐中的四氟化锗气体，在相同条件下分别对每种材质使用三种材质取样袋进行取样，对其中几种痕量金属杂质做出比较得出如下结果；通过对比发现虽在同一条件下对同一样品进行检测，但是得到的结果却有着十分明显的差异。三者当中铝塑复合膜中的痕量金属杂质很明显的大于其他两种取样袋，结果差是其他两种取样袋的一个或两个数量级，说明该取样袋存在较大的弊端，会使得检测数据不具有代表性。而后两者的检测结果基本持平，但是聚氟乙烯膜得到的结果波动较大数据不稳定，而聚全氟乙丙烯得到的结果波动小数据较为稳定。