[发明专利]一种兽用黄芩粉针及其制备方法在审
申请号: | 202110094072.7 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112516193A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 付宁晨;陈雪军;洪志华;付宁红;支志鹏;付宁鹏 | 申请(专利权)人: | 江西中成药业集团有限公司 |
主分类号: | A61K36/539 | 分类号: | A61K36/539;A61K9/14;A61K47/12;A61K47/36;A61K47/38;A61P31/14 |
代理公司: | 南昌恒桥知识产权代理事务所(普通合伙) 36125 | 代理人: | 杨志宇 |
地址: | 331700 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芩 及其 制备 方法 | ||
1.一种兽用黄芩粉针及其制备方法,其特征在于:由下列重要的原料组成:黄芩10000份、控释剂50-150份
制备工艺具体如下步骤:
(1)取黄芩,超微粉碎至50-100um,加水煎煮三次以上,合并煎煮液,充分搅拌混合并用双效浓缩罐对煎煮液进行浓缩,直到浓缩液密度在1-2g/mL;
(2)浓缩溶液用盐酸调节pH值至3.0以下,升温至60℃-80℃,保温10min以上,然后静置,静置后采用3000-3500r/min转速离心,过滤取沉淀物A;
(3)用纯净水把沉淀物A进行搅拌溶解,加氢氧化钠溶液,搅拌混合,至pH值为4.0以上,加入氢氧化钠等量乙醇,搅匀混合,用200目滤布框过滤,取滤液A;
(4)滤液A重复步骤(2)得沉淀物B,沉淀物B用无水乙醇洗至pH为3.0以上,加水溶解,加氢氧化钠溶液把pH值调整至5.0-8.0;
(5)加入0.5%-1.0%活性炭溶液,搅拌混合,用200目滤布板框过滤,取滤液B;
(6)用盐酸将滤液B的PH值调至3.0以下,静置,然后离心过滤,取沉淀物C;
(7)将沉淀物C用无水乙醇洗至pH值为3.0以上,水溶解,加氢氧化钠溶液把PH值调整至5.0-8.0,静置过滤,得滤液C,进行喷雾干燥,得黄芩苷提取物;
(8)在十万级洁净环境将黄芩提取物进行浓配,加入活性炭溶液,pH值调整至5.0-7.0,搅拌混合,采用超滤膜过滤,收得滤液D然后在万级洁净区进行稀配;
(9)再采用上述超滤膜进行除菌过滤,然后进行喷雾干燥,加入控释剂,制得无菌黄芩粉针,在百级洁净车区进行检验分装即得。
2.如权利要求1所述的一种兽用黄芩粉针及其制备方法,其特征在于:所述控释剂为按质量比1:(2-6):(4-8)的柠檬酸钠、葡聚糖、羟丙基纤维素混合物。
3.如权利要求1所述的一种兽用黄芩粉针及其制备方法,其特征在于:步骤(8)、(9)中所述超滤膜,制备工艺如下:
(1)滤膜支撑体的制备:以质量比为80-100:20-30:15-20:10-15、10-20的二硼化钛、氧化钛、氧化锆、氧化铝、裂缝性多孔介质混合物为原料,HF酸为表面腐蚀辅料,具体制备工艺:将上述份原料在加热腔体中均匀混合,抽真空,通入体积比为3-5%份氧气和95-97%份氩气的混合气体并以2-4℃/min的升温速率升值一段温度700℃,保持恒温0.5-1h,然后将升温速率调整至6-8℃/min,从700℃升至烧结温度1400℃并恒温4h,采用液氮制冷方式迅速将腔体混合物温度降至常温,停止充气并抽真空至0.1Mpa,然后以2-4℃/min的升温速率升至1400℃,恒温4h,自然冷却至常温,制得二硼化钛多孔陶瓷支撑体半成品;然后将二硼化钛多孔陶瓷支撑体半成品浸泡在氢氟酸中5-10s,取出用水反复冲洗,用60-80℃烘干即得高比表面积二硼化钛多孔陶瓷支撑体;
(2)滤膜的制备:将甲基异噻唑啉酮、N,N-二甲基乙酰胺、聚醚砜、交联聚乙烯基吡咯烷酮均匀混合,放入真空脱泡机内静置脱泡,得到铸膜液;将所制铸膜液均匀涂抹在步骤(1)制得的高比表面积二硼化钛多孔陶瓷支撑体上涂抹时间控制的30-60s,放入真空干燥箱中看烘烤温度为80-100℃条件下烘烤2-4h,得本发明所需超滤膜。
4.如权利要求3所述的一种兽用黄芩粉针及其制备方法,其特征在于:裂缝性多孔介质混合物按质量比包括石灰岩10-20份、白云岩10-20份、玄武岩15-25份。
5.如权利要求3所述的一种兽用黄芩粉针及其制备方法,其特征在于:所述铸膜液包括体积比为(1-3):(20-25):(6-9):(1-3)的甲基异噻唑啉酮、N,N-二甲基乙酰胺、聚醚砜、交联聚乙烯基吡咯烷酮。
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