[发明专利]抗氧化剂1790的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110096762.6 申请日: 2021-01-25
公开(公告)号: CN112661710B 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 郭骄阳;赵崇鑫 申请(专利权)人: 江苏极易新材料有限公司
主分类号: C07D251/34 分类号: C07D251/34
代理公司: 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 代理人: 沈菊
地址: 221700 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 抗氧化剂 1790 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种抗氧化剂1790的合成方法,其包括:将6-叔丁基-3-溴甲基-2,4-二甲基苯酚、碱、催化剂加入到有机溶剂中,搅拌溶解,然后缓慢滴加氰尿酸或其盐溶于有机溶剂中的溶液,得到反应混合物,加热至60-140℃反应4-24小时得到抗氧化剂1790;

其中,所述碱为双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS),所述催化剂为CuI。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氰尿酸或其盐是指氰尿酸、氰尿酸三钠盐、氰尿酸三钾盐中的一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氰尿酸或其盐、6-叔丁基-3-溴甲基-2,4-二甲基苯酚、碱、催化剂的摩尔比为1:3-4:3-10:0.05-0.3。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氰尿酸或其盐、6-叔丁基-3-溴甲基-2,4-二甲基苯酚、碱、催化剂的摩尔比为1:3.1-3.5:4-6:0.08-0.2。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氰尿酸或其盐、6-叔丁基-3-溴甲基-2,4-二甲基苯酚、碱、催化剂的摩尔比为1:3.2-3.3:4-6:0.1-0.2。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为70-110℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述方法还包括:在反应结束后,添加酸中和至溶液的pH为4-7,再加入3-20倍量的水使析出沉淀,所述沉淀用打浆溶剂打浆,抽滤、干燥得粗品,粗品重结晶、脱色,得到抗氧化剂1790。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。

9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述打浆溶剂选自水与乙醇、水与甲醇的混合溶剂,其中水与乙醇或甲醇的体积比为1:10-30。

10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,其中水与乙醇或甲醇的体积比为1:15-25。

11.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,其中水与乙醇或甲醇的体积比为1:20。

12.根据权利要求1-11中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述方法包括:氮气保护下,将6-叔丁基-3-溴甲基-2,4-二甲基苯酚、碱溶于有机溶剂中,再加入催化剂,搅拌使溶解,然后往里缓慢滴加氰尿酸或其盐溶于有机溶剂中的溶液,得到反应混合物,滴加完毕后将反应混合物升温至60-140℃,反应4-24小时;停止反应,使反应混合物自然降至室温,过滤除去不溶物,然后添加酸中和至溶液的pH为4-7,再加入3-20倍量的水使析出沉淀,所述沉淀用打浆溶剂打浆,抽滤、干燥得粗品,粗品重结晶、脱色,得到抗氧化剂1790。

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