[发明专利]抗氧化剂1790的合成方法

说明书

本发明涉及一种抗氧化剂1790(1,3,5‑三(4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄基)异氰脲酸酯)的制备方法。由于采用了6‑叔丁基‑3‑溴甲基‑2,4‑二甲基苯酚而非6‑叔丁基‑3‑氯甲基‑2,4‑二甲基苯酚，并且使用特定的碱和催化剂，从而使得能够降低反应的温度，以温和的反应条件、高收率的得到高纯度的抗氧化剂1790。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地，本发明涉及一种抗氧化剂1790的合成方法。

背景技术

抗氧化剂1790，是美国Cytec公司开发的一种半受阻酚类抗氧剂，化学名称为：1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸酯。结构式如下所示：

抗氧化剂1790具有不污染、不着色、优秀的耐沸水和洗涤液抽提性和耐氮氧化物着色性等优点，与其他辅助抗氧剂如硫代二丙酸酯，亚磷酸酯类复配使用有很好的协同效果。抗氧化剂1790抗氧化活性高，仅用0.02w％-0.15w％的量即可以有效地抑制材料在高温下加工及使用过程中的热氧化降解；还具有优异的抗水解性能力，可用于洗衣机配件，纤维等制品中；此外，由于毒性低，在美国、德国等发达国家被允许添加于食品包装材料中。

JP2004051576A记载了抗氧化剂1790的合成方法，是由6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚与氰尿酸在高温下缩合，该方法存在反应时间长、反应后将反应液倒入水中再萃取，浪费了溶剂、增加成本、又产生大量废水，对环境不友好等问题，并且收率只有79％，不适合工业化生产。CN103420932A使用三聚氰酸钠盐代替氰尿酸，并加入相转催化剂15-冠醚-5，但同样存在反应高温高、反应时间长的问题，且反应收率也只有76％。CN106699678A采用了类似的方法，筛选了多种催化剂和碱，最终发现在高温下、三丁基磷存在下且不使用碱时，抗氧化剂1790的收率最高，可达76％。CN103483283A记载了以氰酸钾和6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚为原料制备该产品的方法，该方法存在氰酸钾的闭环过程，反应时间长、温度高、收率低，也不适合工业化生产。CN109912524A记载了以2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羟基苄基甲基醚与氰尿酸在酸存在下、高温下反应，在反应过程中需要不断蒸出甲醇，同样存在反应温度高、废水多、不易处理、操作复杂等问题。因此，亟需开发一种成本低、收率高、环境友好的抗氧化剂1790的合成方法。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种抗氧化剂1790的合成方法，具有反应条件温和、操作简单、收率高等优点。

本发明涉及一种抗氧化剂1790的合成方法，所述方法包括：

将6-叔丁基-3-溴甲基-2,4-二甲基苯酚、碱、催化剂加入到有机溶剂中，搅拌溶解，然后缓慢滴加氰尿酸或其盐溶于有机溶剂中的溶液，得到反应混合物，加热至60-140℃反应4-24小时得到抗氧化剂1790。

本发明的发明人在深入研究现有的抗氧化剂1790合成方法的基础上，通过对反应条件特别是原料、碱和催化剂的反复筛选，发现了一种在全新的条件下合成抗氧化剂1790的方法。依赖于所使用的特定原料、碱和催化剂，本发明的方法收率可达90％以上，最高可达95％。