[发明专利]双吗啉基二乙基醚及其制备工艺有效
申请号: | 202110097463.4 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112920139B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 孙宇;尹迎阳;李丰富 | 申请(专利权)人: | 美思德(吉林)新材料有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088;B01J23/83;B01J37/02;B01J37/08;B01J23/94;B01J38/02;B01J38/10 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈秋梦 |
地址: | 132000 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双吗啉基二 乙基 及其 制备 工艺 | ||
1.一种双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,包括:将复合触媒、吗啉和二甘醇进行气固相催化反应,
其中,复合触媒为含有金属的氧化铝-氧化钛型复合催化剂,所述金属选自镍、铜、钴、锌和镧中的至少两种,且所述金属中至少含有铜和镍;所述金属的含量为10-35%;且当所述金属中含有铜时,所述铜的含量为5-20%;当所述金属中含有镍时,所述镍的含量为5-20%。
2.根据权利要求1所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,所述金属中含有铜、镍和钴。
3.根据权利要求1所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,所述金属中含有铜、镍和镧。
4.根据权利要求1所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,
所述锌的含量为0-10%;所述钴的含量0-5%;所述镧的含量为0-0.3%。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,所述氧化铝-氧化钛型复合催化剂中氧化铝-氧化钛为三叶草形基体、球形基体、四叶草形基体、圆柱形基体和空心圆柱形基体中的任意一种。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,所述氧化铝-氧化钛型复合催化剂中氧化铝-氧化钛为三叶草形基体。
7.根据权利要求1所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,包括:将所述复合触媒固定形成含有复合触媒层的固定床,而后将所述吗啉和所述二甘醇混合气化后经过所述固定床进行催化反应。
8.根据权利要求7所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,还包括:进行催化反应过程中,还包括通入还原气体。
9.根据权利要求7所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,包括:将所述吗啉和所述二甘醇的混合物气化后,按照空速为0.1~0.3g/h/ml的流速与流速为60~80ml/min的还原气体混合,而后通入所述复合触媒层进行催化反应。
10.根据权利要求8或9所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,所述还原气体为H2。
11.根据权利要求7-9任一项所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,在压力为1.5~2.2MPa,温度为180~260℃的条件下进行催化反应。
12.根据权利要求7所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,所述吗啉和所述二甘醇的摩尔比为1:1~10。
13.根据权利要求7所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,还包括:在催化反应结束后对反应体系进行后处理。
14.根据权利要求13所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,后处理包括:对反应体系进行气液分离形成液体产物,而后对所述液体产物进行除杂,去除未反应的吗啉、水分以及副产物,形成双吗啉基二乙基醚。
15.根据权利要求7所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,在进行催化反应之前,还包括对所述复合触媒进行激活。
16.根据权利要求15所述的双吗啉基二乙基醚的制备工艺,其特征在于,激活处理包括:在固定床内填充所述复合触媒后,置换所述固定床内的空气,而后在保护气体氛围下,升温至160-180℃,而后持续通入还原气体,继续升温,直至温度升至290~300℃,以保证保护气体全部被还原气体置换,且保持置换过程中压力为0.2-0.3MPa;
总激活时间为8-18小时。
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