[发明专利]双吗啉基二乙基醚及其制备工艺

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及双吗啉基二乙基醚及其制备工艺。该制备工艺包括：将复合触媒、吗啉和二甘醇进行气固相催化反应，其中，复合触媒为含有金属的氧化铝‑氧化钛型复合催化剂，所述金属包括镍、铜、钴、锌和镧中的至少两种。该工艺采用了一种新的复合触媒虽然该复合触媒中金属含量低，但是其催化性能高，能够提升双吗啉基二乙基醚的收率和纯度，更能提升二甘醇的转化率。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及双吗啉基二乙基醚及其制备工艺。

背景技术

双吗啉基二乙基醚(DMDEE)是聚氨酯用催化剂，为无色至淡黄色液体，易溶于水，主要用于单组份聚氨酯泡沫催化剂，也可与其它催化剂复配用于聚氨酯硬泡、软泡、CAS等，是聚氨酯泡沫的重要催化剂之一。

传统的双吗啉基二乙基醚生产方法一般采用二氯乙醚与吗啉反应，需要碱中和，会产生含有有机物的钠盐，难以处理，环境危害大，因此开发一种环境友好的双吗啉基二乙基醚制备技术具有重要意义。现有技术对双吗啉基二乙基醚的合成方法改进主要有将原料改为吗啉和二甘醇，并采用特定的金属催化剂进行催化反应，但是其采用的催化剂中金属含量较高，对催化剂的制备工艺较高，容易造成金属的流失，影响催化剂的活性和寿命。更重要的一点时，即使采用了金属含量高的催化剂，其催化效果也不好，双吗啉基二乙基醚的收率和产品纯度均较低，原料二甘醇的转化率也低，继而不能大规模生产双吗啉基二乙基醚。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供双吗啉基二乙基醚及其制备工艺。该工艺采用了一种新的复合触媒即复合催化剂，虽然该复合触媒中金属含量低，但是其催化性能高，能够提升双吗啉基二乙基醚的收率和纯度，更能提升二甘醇的转化率。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种双吗啉基二乙基醚的制备工艺，包括：将复合触媒、吗啉和二甘醇进行气固相催化反应；

其中，复合触媒为含有金属的氧化铝-氧化钛型复合催化剂，所述金属包括镍、铜、钴、锌和镧中的至少两种。

在可选的实施方式中，所述金属中至少含有铜和镍；

较优地，所述金属中含有铜、镍和钴；

较优地，所述金属中含有铜、镍和镧。

在可选的实施方式中，所述金属的含量为10-35％；

较优地，当所述金属中含有铜时，所述铜的含量为5-20％；

较优地，当所述金属中含有镍时，所述镍的含量为5-20％；

较优地，所述锌的含量为0-10％；

较优地，所述钴的含量0-5％；

较优地，所述镧的含量为0-0.3％。

需要说明的是，本发明实施例提供的金属的含量(％)，例如，上述铜的含量、锌的含量等，均表示的金属在复合触媒中的质量含量，也就是其负载量。本发明实施例的复合触媒也就是复合催化剂，只是触媒是催化剂的另一种名称。

在可选的实施方式中，所述氧化铝-氧化钛型复合催化剂中氧化铝-氧化钛为三叶草形基体、球形基体、四叶草形基体、圆柱形基体和空心圆柱形基体中的任意一种；

较优地，为三叶草形基体。

在可选的实施方式中，包括：将所述复合触媒固定形成含有复合触媒层的固定床，而后将所述吗啉和所述二甘醇混合气化后经过所述固定床进行催化反应。

在可选的实施方式中，还包括：进行催化反应过程中，还包括通入还原气体；