[发明专利]一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺

权利要求书

1.一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、反应前准备：包括反应釜清洗、烘干和气体置换；

所述步骤S1中的清洗工序具体操作如下：向反应釜内注满水，升温至20-60℃，搅拌清洗10-30min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗即可；

所述步骤S1中的烘干工序具体操作如下：完成反应釜清洗后，打开蒸汽阀，在90-100℃的温度下，烘干处理30-50min；

所述步骤S1中的气体置换工序具体操作如下：完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；

S2、加料反应：

S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到95-105℃，启动搅拌，边搅拌边继续升温至125-138℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；

所述步骤S21中二甲苯与金属钠的质量比为1:18-20；

所述步骤S21中的初始搅拌速率为20-30r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为80-100r/min；

S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，将叔丁醇滴加入反应釜，保持回流，滴加时间控制在2-3h，滴加完毕后，在反应温度为130-140℃的条件下，反应10-12h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；

所述步骤S22中氢化钠的加入量为金属钠质量的0.03-0.08倍；

所述步骤S22中叔丁醇的加入量为金属钠质量的4-5.2倍；

S3、获得产物：

S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯；所述步骤S31中常压蒸馏的时间为3.5-5h；

S32、常压蒸馏结束后，真空蒸馏获得产物叔丁醇钠；

所述步骤S32中真空蒸馏操作具体如下：启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为35-45min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至40℃以下，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装。