[发明专利]一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺

说明书

本发明属于精细化工中间体制造技术领域，尤其是一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，解决了现有技术中传统叔丁醇钠合成方法直接用叔丁醇作为溶剂，金属钠易被氧化，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷等问题，所述利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：反应前准备：包括反应釜清洗、烘干和气体置换；加料反应：将金属钠熔融于二甲苯后，在惰性气体保护下，加氢化钠溶解，然后加叔丁醇反应；获得产物：反应结束后，除去氢化钠，回收二甲苯；获得产物叔丁醇钠。本发明制备工艺简单，制备条件温和，反应安全性高，产品纯度高。

技术领域

本发明涉及精细化工中间体制造技术领域，尤其涉及一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺。

背景技术

叔丁醇钠(sodium tert-butoxide)，又叫做1,1-二甲基乙醇钠、第三丁氧基钠，白色晶体，分子式为C₄H₉ONa，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。传统的叔丁醇钠合成方法为用叔丁醇直接作为溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。但是该方法存在以下缺点：1、金属钠易被空气中的氧气氧化，在切片过程中需要采用氮气保护；2、叔丁醇的沸点达不到金属钠的熔融温度，因此，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷。为克服上述问题，本发明提出了一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中传统叔丁醇钠合成方法直接用叔丁醇作为溶剂，金属钠易被氧化，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷等问题，而提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺。

一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：

S1、反应前准备：包括反应釜清洗、烘干和气体置换；

S2、加料反应：

S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到95-105℃，启动搅拌，边搅拌边继续升温至125-138℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；

S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，将叔丁醇滴加入反应釜，保持回流，滴加时间控制在2-3h，滴加完毕后，在反应温度为130-140℃的条件下，反应10-12h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；

S3、获得产物：

S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯；

S32、常压蒸馏结束后，真空蒸馏获得产物叔丁醇钠。

优选的，所述步骤S1中的清洗工序具体操作如下：向反应釜内注满水，升温至20-60℃，搅拌清洗10-30min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗即可。

优选的，所述步骤S1中的烘干工序具体操作如下：完成反应釜清洗后，打开蒸汽阀，在90-100℃的温度下，烘干处理30-50min。

优选的，所述步骤S1中的气体置换工序具体操作如下：完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可。

优选的，所述步骤S21中二甲苯与金属钠的质量比为1:18-20。