[发明专利]一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法

权利要求书

1.一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

取待检测样品，采用TurboFlow在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法对其进行检测；

所述在线固相萃取条件如下：净化柱为Cyclone-P聚合物柱，0.5×50mm，60μmparticle size，pore size；

流动相：A相为乙酸铵+乙酸溶液、B相为乙腈、C相为丙酮+乙腈+异丙醇；

流速：0.3ml/min；

进样量：50μL；

液相色谱条件如下：HPLC的分析柱为资生堂CAPCELL PAKADME，150×2.1mm，5μm；

流动相：D相为水溶液、E相为乙腈；

流速：0.3ml/min；

进样量：50μL；

高分辨质谱条件如下：电喷雾离子源温度：350℃；喷雾电压：正离子模式：3200V/负离子模式：2500V；正负离子同时扫描模式；扫描范围：m/z为100-500；一级质谱全扫描分辨率：R＝70000；C-trap最大容量：5×10⁵；C-trap最大注入时间：100ms；数据依赖二级子离子全扫描分辨率：R＝17500；归一化碰撞能量：40eV±50％；C-trap最大容量：5×10⁴；C-trap最大注入时间：50ms；动态排除：5s；

所述利尿剂为乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、苄氟噻嗪、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、精磺胺中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，所述待检测样品的制备过程为：

1)称取2-5g动物源性食品均匀试样，置于50mL离心管中，加入20-25mL乙腈和4-5g氯化钠，立即摇匀，得到试样混合液；

2)将步骤1)中所述的试样混合液用均质器以8000-10000r/min均质1-3min后，用离心机在8000-10000r/min下离心4-10min；移取5mL提取液加入5mL乙腈饱和正己烷溶液进行萃取，静置分层；

3)取步骤2)中下层有机相，在40℃水浴中氮气流吹干，加入1mL乙腈-0.1％甲酸水溶液，涡旋1-3min，得到待检测样品。

3.根据权利要求1所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，所述在线固相萃取在程序中每步的变化采用瞬变模式；

所述液相色谱条件在程序中每步的变化除最后一步采用瞬变模式外其他步骤间改变采用渐变模式。

4.根据权利要求1所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，高分辨质谱条件中化合物提取精确质量数及二级特征碎片离子如下：

5.根据权利要求1所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，所述动物源性食品包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡蛋、牛奶。

6.根据权利要求2所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，所述乙腈-0.1％甲酸水溶液中乙腈与0.1％甲酸水溶液的体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，所述在线固相萃取流动相A相为10mmol/L乙酸铵+0.02％乙酸溶液。

8.根据权利要求1所述的一种快速分析动物源性食品中利尿剂残留量的方法，其特征在于，所述在线固相萃取流动相C相中丙酮、乙腈、异丙醇体积比为1:1:1。