[发明专利]苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法有效
申请号: | 202110098008.6 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112903860B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 谭翔;聂磊;蒋春来;高勇;熊川;胡丽;陈慧 | 申请(专利权)人: | 人福普克药业(武汉)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74 |
代理公司: | 湖北高韬律师事务所 42240 | 代理人: | 鄢志波 |
地址: | 430070 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有关 物质 mpeg 检测 方法 | ||
1.一种苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,所述检测方法为高效液相色谱联合蒸发光散射检测法,
所述高效液相色谱条件如下:
色谱柱为SUPELCO SUPLEX PKB-100 250×4.6mm,5μm;
流动相包括乙腈和水混合而成的流动相;所述流动相中还加入甲酸,且所述甲酸的加入量为流动相体积的0.005~0.02%;
所述蒸发光散射检测器条件如下:
雾化器功率:65~75%;
漂移管温度:50~110℃;
气体压力:10~50psi;
增益梯度:0~4.5min,300~100Gain;
4.5~25min,100~50Gain;
所述流动相中乙腈与水的体积比为(40~60):(60~40),且所述流动相流速为0.5~2mL/min;
该检测方法包括如下过程:
1)配制不同浓度的MPEG标准溶液,利用高效液相色谱法建立MPEG溶液浓度与峰面积的标准曲线;
2)取苯佐那酯样品溶解至乙腈和水的混合液中制备得到苯佐那酯样品溶液;
3)利用高效液相色谱法测定步骤2)中苯佐那酯样品溶液的峰面积,然后对应步骤1)中所述标准曲线得到苯佐那酯样品溶液中MPEG的浓度;
且步骤1)和步骤3)的色谱条件相同。
2.根据权利要求1所述苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,所述蒸发光散射检测器的增益梯度:0~4.5min,200~100Gain;4.5~25min,100~50Gain。
3.根据权利要求1所述苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,所述色谱柱柱温为25±2℃,样品室温度为10℃,进样量为20~100μL。
4.根据权利要求3所述苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,所述色谱柱柱温为25℃,所述进样量为20μL。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,步骤1)中,所述MPEG标准溶液的浓度为0.0036~0.36mg/mL。
6.根据权利要求1~4中任意一项所述苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,步骤2)中所述苯佐那酯样品溶液浓度为10~70mg/mL。
7.根据权利要求1~4中任意一项所述苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括制备MPEG对照溶液,所述MPEG对照溶液浓度为0.036~0.144mg/mL。
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