[发明专利]苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法

说明书

本发明公开了一种苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法，该检测方法为高效液相色谱联合蒸发光散射检测法，具体检测过程包括1)配制不同浓度的MPEG标准溶液，利用高效液相色谱法建立MPEG溶液浓度与峰面积的标准曲线；2)取苯佐那酯样品溶解至乙腈和水的混合液中制备得到苯佐那酯样品溶液；3)利用高效液相色谱法测定步骤2)中苯佐那酯样品溶液的峰面积，然后对应步骤1)中标准曲线得到苯佐那酯样品溶液中MPEG的浓度；该检测方法不仅能快速准确的测出苯佐那酯中有关物质MPEG含量，同时检测限低，适用于实际生产过程中样本的大批量检测。

技术领域

本发明涉及一种药品中有关物质的检测方法，属于分析化学技术领域，具体地涉及一种苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法。

背景技术

苯佐那酯由辉瑞研发，并于1958年2月10日获美国食品药品监督管理局批准上市销售，其属于非麻醉性口服咳嗽遏制剂，具有递送速释组合物后持续6～8小时的治疗效果，其正式名称为2，5，8，11，14，17，20，23，26-九氧杂二十八烷-28-基对丁基氨基苯甲酸酯。由于它不是阿片样物质，因此像一些其他咳嗽药例如可待因一样，苯佐那酯不易被滥用。

MPEG是合成苯佐那酯的初始物料，因此检测成品苯佐那酯中MPEG含量是工艺探究及原料质量研究中的重要项目之一。

MPEG的中文名称为聚乙二醇单甲醚，分子结构式如下：

现有检测苯佐那酯原料中MPEG杂质常采用质谱法，但是实验室配置率较低，导致之后多为送检方式，检测周期长、检测准确度不高且检测时间不可控，这对于指导苯佐那酯的实际生产十分不利。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法。该检测方法不仅能快速准确的测出苯佐那酯中有关物质MPEG含量，同时检测限低，适用于实际生产过程中样本的大批量检测。

为实现上述目的，本发明公开了一种苯佐那酯中有关物质MPEG的检测方法，所述检测方法为高效液相色谱联合蒸发光散射检测法。

进一步地，所述高效液相色谱条件如下：

色谱柱为SUPELCO SUPLEX PKB-100 250×4.6mm,5um；

流动相包括乙腈和水混合而成的流动相；所述流动相中还加入甲酸，且所述甲酸的加入量为流动相体积的0.005～0.02％；

所述蒸发光散射检测器条件如下：

雾化器功率：65～75％；

漂移管温度：50～110℃；

气体压力：10～50psi；

增益梯度：0～4.5min，300～100Gain；

4.5～25min，100～50Gain；

该检测方法包括如下过程：

1)配制不同浓度的MPEG标准溶液，利用高效液相色谱法建立MPEG溶液浓度与峰面积的标准曲线；

2)取苯佐那酯样品溶解至乙腈和水的混合液中制备得到苯佐那酯样品溶液；

3)利用高效液相色谱法测定步骤2)中苯佐那酯样品溶液的峰面积，然后对应步骤1)中所述标准曲线得到苯佐那酯样品溶液中MPEG的浓度；

且步骤1)和步骤3)的色谱条件相同。

进一步地，所述蒸发光散射检测器的增益梯度：

0～4.5min，200～100Gain；

4.5～25min，100～50Gain。