[发明专利]一种高温高压下生长大颗粒金刚石的方法有效

专利信息
申请号: 202110100312.X 申请日: 2021-01-25
公开(公告)号: CN112892411B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 贺端威;田毅 申请(专利权)人: 四川大学;广东正信硬质材料技术研发有限公司
主分类号: B01J3/06 分类号: B01J3/06;C30B29/04;C30B1/12
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人: 黄幼陵
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 高温 高压 下生 长大 颗粒 金刚石 方法
【权利要求书】:

1.一种高温高压下生长大颗粒金刚石的方法,以晶种、触媒、碳源为原料,其特征在于工艺步骤如下:

(1)将晶种置于触媒中模压成型得到触媒包裹晶种的复合体,然后用碳源包裹所述复合体,形成金刚石生长坯体,所述晶种的数量为一颗或多颗,所述触媒的量应能完全包裹晶种并满足晶种的生长空间,所述碳源的量应能完全包裹所述复合体并满足金刚石预期生长尺寸的需要,所述金刚石生长坯体的外部形状和尺寸与静高压设备配套的高温高压装置的内腔形状和尺寸匹配;

用碳源包裹复合体的实现方式为将所述复合体置于碳源中压制成金刚石生长坯体;或者将碳源压制成包裹体,所述包裹体的内腔形状和尺寸与所述复合体外部形状和尺寸匹配,包裹体的外部形状和尺寸与静高压设备配套的高温高压装置的内腔形状和尺寸匹配,将所述复合体与所述包裹体组合即形成金刚石生长坯体;

(2)将步骤(1)得到的金刚石生长坯体与静高压设备配套的高温高压装置组合形成合成块,然后将所述合成块放入静高压设备中先加压至金刚石生长压力P为4GPaP15GPa、再升温至金刚石生长温度T为1000℃T3000℃保压保温生长,加压时的升压速率不超过60GPa/h,升温时的升温速率为0.1~400℃/min;

(3)保压保温结束后,先降温至室温、再降压至常压,降温时的降温速率不超过6000℃/min,降压时的降压速率不超过120GPa/h,然后将静高压设备回程并取出由剩余碳源和触媒包覆金刚石的块体,去除该块体的剩余碳源和触媒,即得到金刚石。

2.根据权利要求1所述高温高压下生长大颗粒金刚石的方法,其特征在于步骤(3)中去除剩余碳源采用敲击或压裂法,去除触媒采用酸液处理法,所述酸液处理法是将去除剩余碳源的块体放入酸液中,在5℃~200℃浸泡至触媒完全脱离金刚石。

3.根据权利要求2 所述高温高压下生长大颗粒金刚石的方法,其特征在于所述酸液为硝酸溶液、氢氟酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种,或者由硝酸溶液、氢氟酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的至少两种组成。

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