[发明专利]一种高温高压下生长大颗粒金刚石的方法

说明书

本发明提供了一种高温高压下生长大颗粒金刚石的方法，以晶种、触媒、碳源为原料，工艺步骤如下：(1)将晶种置于触媒中模压成型得到触媒包裹晶种的复合体，然后用碳源包裹复合体，形成金刚石生长坯体；(2)将步骤(1)得到的金刚石生长坯体与静高压设备配套的高温高压装置组合形成合成块，然后将合成块放入静高压设备中先加压至金刚石生长压力、再升温至金刚石生长温度保压保温生长；(3)保压保温结束后，先降温至室温、再降压至常压，然后将静高压设备回程并取出由剩余碳源和触媒包覆金刚石的块体，去除该块体的剩余碳源和触媒，即得到金刚石。该方法能从多个方向为金刚石生长提供碳源，提高金刚石的生长速率和金刚石大单晶的产出率。

技术领域

本发明属于人造金刚石技术领域，涉及高温高压下生长大颗粒金刚石的方法。

背景技术

金刚石具有高硬度、高导热率、低膨胀系数等物理性质，应用于机械加工、石油钻探、电子器件、国防军工、医疗器械、珠宝首饰等多个领域。人造金刚石单晶使用性能已能与天然金刚石相媲美，掺杂金刚石在某些物理性能上甚至远超过天然金刚石。

关于大颗粒人造金刚石的合成，目前普遍采用的是温度梯度法，利用触媒在高温高压下将碳源转化成为金刚石晶体。所述温度梯度法，碳源、触媒、晶种的位置关系如图1所示，且碳源与晶种之间必须具有合适的温度差△T，这个温度差为金刚石生长提供驱动力。因此，温度梯度法存在以下问题：(1)从碳源、触媒、晶种的位置关系可以看出，在金刚石生长过程中，碳源只能通过触媒单方向进行碳原子传输，因而碳的传输效率较低，影响了金刚石的生长速率，增加了金刚石晶体的生长时间和生长成本；(2)由于碳源与晶种之间必须存在合适的温度差△T，因而碳源、触媒、晶种的组装设计受到限制，组装时难度大；(3)由于晶种具有不同的晶面，且在相同的温度压力的条件下，不同的晶面生长速度不同，如晶面(111)和(100)较其它晶面生长占优势，因而温度梯度法在进行金刚石单晶的生长时还需要考虑将晶种具有生长优势的晶面垂直于碳源传输方向，而晶种尺寸较小时很难对晶面进行区分，不仅进一步提高了碳源、触媒、晶种的组装难度，而且降低了金刚石大单晶的产出率。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高温高压下生长大颗粒金刚石的方法，以便能从多个方向为金刚石生长提供碳源，提高金刚石的生长速率和金刚石大单晶的产出率，并降低碳源、触媒、晶种的组装难度。

本发明的技术构思：主要针对温度梯度法中晶种、触媒和碳源的位置关系进行改进，形成晶种完全被触媒包裹、触媒完全被碳源包裹的位置关系，实现从多个方向为金刚石生长提供碳源，使金刚石晶种的各个晶面都能接收碳源，进行全方位生长，并降低碳源、触媒、晶种的组装难度。

本发明所述高温高压下生长大颗粒金刚石的方法，以晶种、触媒、碳源为原料，工艺步骤如下：

(1)将晶种置于触媒中模压成型得到触媒包裹晶种的复合体，然后用碳源包裹所述复合体，形成金刚石生长坯体，所述金刚石生长坯体的外部形状和尺寸与静高压设备配套的高温高压装置的内腔形状和尺寸匹配；

(2)将步骤(1)得到的金刚石生长坯体与静高压设备配套的高温高压装置组合形成合成块，然后将所述合成块放入静高压设备中先加压至金刚石生长压力、再升温至金刚石生长温度保压保温生长；

(3)保压保温结束后，先降温至室温、再降压至常压，然后将静高压设备回程并取出由剩余碳源和触媒包覆金刚石的块体，去除该块体的剩余碳源和触媒，即得到金刚石。将所得金刚石晶体用去离子水清洗去除残留HNO₃并在50～60℃干燥去除表面的水份后予以保存。

上述高温高压下生长大颗粒金刚石的方法，步骤(1)中用碳源包裹复合体的实现方式有以下两种：