[发明专利]一种镍锰氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

1)将氯化镍溶液、四氯化钛并流加入到8-10mol/L的氨水中，经过搅拌，得到的沉淀经过过滤后酒精洗涤，得到氯化六氨合镍晶体和氢氧化钛的混合物；

2)将氯化六氨合镍晶体和氢氧化钛的混合物加入高锰酸钾，然后加入纯水，搅拌溶解，混合均匀得到浆料，进行喷雾干燥，得到喷雾干燥料；

3)将喷雾干燥料进行放入到高温煅烧炉内煅烧，得到煅烧料，煅烧总时间为10-15h,煅烧温度为700-900℃；

4)将煅烧料加入纯水，然后经过球磨机球磨，球磨至粒径为5-8μm，然后出料，经过洗涤，将洗涤水中的钾离子含量低于100ppm后停止洗涤，然后将滤渣加入偏钒酸铵、热纯水搅拌使得偏钒酸铵溶解，再加入石蜡乳液，高速分散，然后进行喷雾干燥，得到第二喷雾干燥料；

5)将得到第二喷雾干燥料放入氧气体积浓度为10-15％、氮气体积浓度为85-90％的气氛中煅烧，煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为5-8h，得到复合型镍锰氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：加入的氯化镍溶液中的氯化镍、四氯化钛、高锰酸钾和偏钒酸铵的摩尔比为1-1.5:0.05-0.1：0.5-1.2：0.1-0.2。

3.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述氯化镍溶液的浓度为2-2.5mol/L，四氯化钛在加入前在其液面上加一层保护层防止其挥发，所述保护层为不溶于四氯化钛且沸点高于180℃的液体有机物，保护层的厚度为1-3cm。

4.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化镍溶液、四氯化钛并流加入到8-10mol/L的氨水中时，加入时间为30-60min,且反应在密封反应釜内发生，反应温度为20-35℃，氯化镍溶液中的氯化镍与氨水中氨的摩尔比为1：25-35，搅拌速度为100-150r/min，加料完毕后继续反应15-30min。

5.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)加入的高锰酸钾与加入的纯水的质量比为1:10-15，喷雾干燥过程，采用压力式喷雾干燥机，进风温度为250-260℃，出料温度为80-85℃，进气压力为0.4-0.5MPa，单位时间内进气体积为进料体积的200-300倍，出料粒径为3-10μm，出料振实密度为0.8-0.95g/mL，出料BET为20-30m²/g。

6.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧过程在氮气气氛下进行，此步骤煅烧采用辊道窑煅烧，升温速率为150-200℃/h，降温速率为200-250℃/h，维持炉内的压力比外界大气压高100-200Pa，煅烧过程采用引风机将炉内的气体抽出，采用喷淋吸收后外排。

7.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧料与加入纯水的质量比为4-8:1，球磨过程搅拌速度为150-250r/min，磨球材质为陶瓷材质，磨球直径为5-15mm,且同一球磨罐内最大磨球的直径与最小磨球的直径差值不高于0.2mm，粒度采用激光粒度仪测试。

8.根据权利要求1所述的一种镍锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)加入的偏钒酸铵和热纯水的质量比为1:3-5，石蜡乳液中的固体质量浓度为8-12％，加入的石蜡乳液的体积为加入的热出水的体积的0.01-0.05倍，高速分散过程搅拌速度为500-600r/min，此步骤喷雾干燥过程，采用压力式喷雾干燥机，进风温度为200-230℃，出料温度为80-85℃，进气压力为0.25-0.35MPa，单位时间内进气体积为进料体积的100-150倍，出料粒径为10-20μm，出料振实密度为1-1.2g/mL，出料BET为10-15m²/g。