[发明专利]一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110102692.0 申请日: 2021-01-26
公开(公告)号: CN112877373B 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 赵军;陆宝屹;李杰 申请(专利权)人: 桂林莱茵生物科技股份有限公司
主分类号: C12P7/42 分类号: C12P7/42;C07C51/42;C07C65/03
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 卢波
地址: 541199 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 获得 含量 大于 99 没食子酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)将五倍子粉碎、加水打浆之后加入第一酶酶解,所得第一酶解液进行闪式提取,分离出滤液,所述第一酶由蛋白酶和破壁酶组成,所述破壁酶选自果胶酶、纤维素酶组合或果胶酶、纤维素酶、半纤维酶组合;

2)将步骤1)所得滤液浓缩、离心,收集离心液调节pH;

3)将步骤2)所得溶液加入第二酶酶解,所得第二酶解液经过有机膜过滤、浓缩、结晶、干燥制得所需的没食子酸,所述第二酶由单宁水解酶和第三酶组成,所述第三酶为果胶酶、蛋白酶中的至少一种;

以g/mL计,步骤1)所述五倍子和第一酶质量体积比为100:1~6;

步骤1)所述第一酶酶解温度为40~45℃,酶解时间为1~5小时,酶解PH为4.0~4.8;

步骤2)所述第二酶酶解温度为40~45℃,酶解时间为6~10小时,酶解pH为5.2~5.5,所述第二酶加入量选自3%五倍子质量、4%五倍子质量、5%五倍子质量中的任意一种。

2.根据权利要求1所述获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,所述闪式提取的电机转速为5000~6000r/min,提取次数为3~4次,提取时间为1分钟/次。

3.根据权利要求1所述获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,所述第二酶酶解温度为43℃,酶解时间为8小时,酶解pH为5.3,所述第二酶加入量为3%五倍子质量。

4.根据权利要求1所述获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,步骤2)所述离心包括第一次离心和第二次离心,所述第一次离心为1400~1500r/min转速离心40~50分钟,所述第二次离心为12000~15000r/min转速离心1~1.5小时。

5.根据权利要求1所述获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,所述有机膜过滤步骤包括第一次过滤和第二次过滤,所述第一次过滤使用截留5000~7000分子量的有机膜,过滤压力为0.45~0.48MPa;所述第二次过滤使用截留300~600分子量的有机膜,过滤压力为1.8~2.0MPa。

6.根据权利要求1所述获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,所述浓缩制得8~10波美度的稠膏。

7.根据权利要求1所述获得含量大于99%没食子酸的制备方法,其特征在于,所述结晶温度为6~15℃,结晶时间为12~15小时。

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