[发明专利]一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法有效
申请号: | 202110102692.0 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112877373B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 赵军;陆宝屹;李杰 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C12P7/42 | 分类号: | C12P7/42;C07C51/42;C07C65/03 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 卢波 |
地址: | 541199 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 获得 含量 大于 99 没食子酸 制备 方法 | ||
本发明涉及没食子酸的制备方法,具体涉及一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法。一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法,是将五倍子粉碎、加水打浆之后加入第一酶酶解,所得第一酶解液进行闪式提取,分离出滤液,所述第一酶包括破壁酶,所得滤液浓缩、离心,收集离心液调节pH,所得溶液加入第二酶酶解,所得第二酶解液经过有机膜过滤、浓缩、结晶、干燥制得所需的没食子酸,所述第二酶由单宁水解酶和第三酶组成,所述第三酶为果胶酶、蛋白酶中的至少一种。本发明利用超微粉碎加生物酶破壁再用闪式提取替代原有的提取方法,常温提取,提取率高,操作简便,优选了复合酶酶解单宁,使酶解达到最大的效能。
技术领域
本发明涉及没食子酸的制备方法,具体涉及一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法。
背景技术
五倍子(Gallachinensis)是一种林副产品,又名文蛤,是倍蚜虫(Melaphischinensis(Bell)Baker)在漆树科植物盐肤木(RhuschinensisMill.)、青麸杨(RhuspotaniniiMaxim.)或红麸杨(RhuspunjabensisStew.var.sinica(Diels)Rehd.etWils.)叶子上寄生所形成的早瘿。我国是五棓子的生产大国,占世界产量的75%~90%。五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵,我国大部分地区均有分布,主产区集中在湖北、湖南、贵州、四川、陕西、云南等六省,这些省的五倍子产量约占全国的90%以上。五棓子由于蚜虫种类与寄主不同,外形各异,主要分为肚棓、角棓和棓花三类。其中角棓含五棓子鞣质约为65.5~ 67.5%,肚棓约68.8~71.4%,棓花类约33.9~~38.5%。以五倍子为原料生产的单宁酸及其系列产品被广泛应用于医药、食品、制革、冶金、印染、电子、化妆品、国防等行业。随着工农业的发展,对五倍子的需求量越来越大,将来亦可能出现有价无货的现象。近年来不少产区均在建立大面积的五倍子生产基地,大力发展五倍子产业,以满足工业生产的需要。
目前国内的大规模酶法生产的没食子酸的厂家很少,主要还是酸碱法来获得,缺点就是水解不完全,生产出来的产品颜色不够白,生产过程产生大量的污染等问题,产品质量未能达到高品质。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处,提供了一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法,酶法水解完全,水解副产物葡萄糖可作为能源与碳源被生物催化剂代谢,不仅提高了资源的有效利用率,而且废液易于处理,有利于环境保护。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种获得含量大于99%没食子酸的制备方法,包括以下步骤:
1)将五倍子粉碎、加水打浆之后加入第一酶酶解,所得第一酶解液进行闪式提取,分离出滤液,所述第一酶包括破壁酶。
2)将步骤1)所得滤液浓缩、离心,收集离心液调节pH;
3)将步骤2)所得溶液加入第二酶酶解,所得第二酶解液经过有机膜过滤、浓缩、结晶、干燥制得所需的没食子酸,所述第二酶由单宁水解酶和第三酶组成,所述第三酶为果胶酶、蛋白酶中的至少一种。
进一步的,所述闪式提取的电机转速为5000~6000r/min,提取次数为3~ 4次,提取时间为1分钟/次。
进一步的,以g/mL计,步骤1)所述五倍子和第一酶质量体积比为100: 1~6。
进一步的,步骤1)所述第一酶酶解温度为40~45℃,酶解时间为1~5 小时,酶解PH为4.0~4.8。
进一步的,步骤2)所述第二酶酶解温度为40~45℃,酶解时间为6~10 小时,酶解pH为5.2~5.5。
更进一步的,所述第二酶酶解温度为43℃,酶解时间为8小时,酶解pH 为5.3,所述第二酶加入量为3%五倍子质量。
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