[发明专利]一种导电纳米油墨及其制备方法在审
申请号: | 202110103123.8 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112724748A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 陈燕清 | 申请(专利权)人: | 陈燕清 |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/102 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 李博茜 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 纳米 油墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电纳米油墨,其特征在于,包括如下重量份的各组分:
水溶性粘结料15-17份、直接黑43-48份、改性碳纳米管21-23份、钛白粉5-7份、水48-53份;
其中水溶性粘结料的具体制备过程如下:
步骤1:称取一定量的柠檬酸加入二氯亚砜溶液中,然后升温至60-70℃后回流反应5-6h,然后进行减压蒸馏,得到柠檬酰氯
步骤2:将步骤1中制备的柠檬酰氯和聚乙二醇400加入反应烧瓶中,同时向其中加入叠氮化钠,在常温下进行搅拌反应,反应50-55min后向反应液中加入硅胶粉减压旋干至粉末状,然后用石油醚过柱,得到叠氮化合物;
步骤3:将步骤2中制备的叠氮化合物加入甲苯溶剂中,升温至70-80℃后回流反应6-7h,然后将得到的产物进行减压蒸馏,得到氯代三异氰酸酯;
步骤4:将步骤3中制备的氯代三异氰酸酯加入丙酮溶液中,然后向其中不断的滴加丙三醇,边滴加边搅拌,滴加完全后常温下搅拌反应4-5h,然后进行蒸发除去其中的溶剂丙酮,得到粉末状聚合物即为水溶性粘结料。
2.根据权利要求1所述的一种导电纳米油墨,其特征在于,步骤2中每摩尔柠檬酰氯中加入聚乙二醇400体积为600-650mL加入叠氮化钠3.06mol。
3.根据权利要求1所述的一种导电纳米油墨,其特征在于,改性碳纳米管的具体制备过程如下:
①将浓硫酸和浓盐酸按照体积比为1:3.5-3.8的比例混合得到混合液,向混合液中加入碳纳米管,超声分散3-5min后升温至90-100℃回流反应8-10h,然后进行过滤洗涤后烘干,得到羧基化碳纳米管;
②将步骤①中制备的羧基化碳纳米管加入二氯亚砜溶液中,升温至60-70℃回流反应7-8h,然后进行过滤洗涤烘干,得到酰氯化碳纳米管;
③将步骤②中制备的酰氯化碳纳米管和水加入反应容器中,同时向其中加入甘氨酸,常温下搅拌反应4-5h,然后进行过滤洗涤烘干,得到改性碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的一种导电纳米油墨,其特征在于,步骤③中每克酰氯化碳纳米管中加入甘氨酸0.65-0.68g。
5.一种导电纳米油墨的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:
第一步,将水溶性粘结料加入水中,搅拌溶解后向其中加入钛白粉,然后超声分散10-12min,得到粘结浆料;
第二步,向第一步中制备的粘结浆料中加入改性碳纳米管,在40-45℃下超声分散80-90min;
第三步,向第二步分散后的浆料中加入直接黑19,然后将浆料转移至研钵中,研磨15-10min,得到导电油墨。
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