[发明专利]一种导电纳米油墨及其制备方法

说明书

本发明公开了一种导电纳米油墨，包括如下重量份的各组分：水溶性粘结料15‑17份、直接黑43‑48份、改性碳纳米管21‑23份、钛白粉5‑7份、水48‑53份。本发明通过制备氯代三异氰酸酯，含有的三个异氰酸酯基团在三个不同的方向，同时其中的丙三醇也在三个方向上，氯代三异氰酸酯中的三个异氰酸酯能够在三个方向上与丙三醇中的三个羟基进行聚合反应，生成的聚合物为超支化的结构，同时在聚合物链上引入大量的吸水基团氨基，进而使得制备的聚合物易溶于水，可以直接用水进行溶解，无需添加有机溶剂。

技术领域

本发明属于油墨制备领域，涉及一种导电纳米油墨及其制备方法。

背景技术

导电油墨是由导电微粒(如金、银、铜、碳材料等)和颜料均匀的分散在聚合物粘结料中形成的导电复合材料，被广泛的应用于薄膜开关、柔性印刷电路、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统等领域，现有的导电油墨制备过程中通常是直接将导电颗粒和颜料与粘结料混合，通过粘结料进行粘结固定，并且混合过程中通过机械搅拌或者超声分散作用时实现导电颗粒和粘结料的均匀分散，但是由于聚合物粘结料通常是难溶于水的，需要使用有机溶剂进行溶解具有一定的毒性，并且导电微粒和颜料直接通过物理作用混合时，容易分散不均匀，造成导电通路的不连通，进而降低导电层的导电性能，同时由于颜料的分散不均匀容易造成导电层颜色不均匀，色彩浓郁不一致，影响美观。

发明内容

本发明的目的在于提供一种导电纳米油墨及其制备方法，通过制备氯代三异氰酸酯，含有的三个异氰酸酯基团在三个不同的方向，同时其中的丙三醇也在三个方向上，氯代三异氰酸酯中的三个异氰酸酯能够在三个方向上与丙三醇中的三个羟基进行聚合反应，生成的聚合物为超支化的结构，同时在聚合物链上引入大量的吸水基团氨基，进而使得制备的聚合物易溶于水，可以直接用水进行溶解，无需添加有机溶剂，进而解决了现有技术中使用的粘结料需要使用有机溶剂进行溶解，具有一定的毒性的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种导电纳米油墨，包括如下重量份的各组分：

水溶性粘结料15-17份、直接黑43-48份、改性碳纳米管21-23份、钛白粉5-7份、水48-53份；

其中水溶性粘结料的具体制备过程如下：

步骤1：称取一定量的柠檬酸加入二氯亚砜溶液中，然后升温至60-70℃后回流反应5-6h，然后进行减压蒸馏，得到柠檬酰氯；其中柠檬酸和二氯亚砜按照物质的量之比为1：4.02-4.05的比例加入，柠檬酸中的羧基与二氯亚砜进行反应生成酰氯；

步骤2：将步骤1中制备的柠檬酰氯和聚乙二醇400加入反应烧瓶中，同时向其中加入叠氮化钠，在常温下进行搅拌反应，反应50-55min后向反应液中加入硅胶粉减压旋干至粉末状，然后用石油醚过柱，得到叠氮化合物；其中每摩尔柠檬酰氯中加入聚乙二醇400体积为600-650mL加入叠氮化钠3.06mol；柠檬酰氯能够与叠氮化钠进行叠氮化反应，生成叠氮化合物；

步骤3：将步骤2中制备的叠氮化合物加入甲苯溶剂中，升温至70-80℃后回流反应6-7h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到氯代三异氰酸酯，生成的叠氮化合物在一定温度下进行Curtius重排反应，生成异氰酸酯，叠氮化合物中含有三个叠氮键，在甲苯溶液中进行转位，生成三个异氰酸酯基团；

步骤4：将步骤3中制备的氯代三异氰酸酯加入丙酮溶液中，然后向其中不断的滴加丙三醇，边滴加边搅拌，滴加完全后常温下搅拌反应4-5h，然后进行蒸发除去其中的溶剂丙酮，得到粉末状聚合物即为水溶性粘结料；其中氯代三异氰酸酯与丙三醇按照物质的量之比为1：1.1的比例加入，由于制备的氯代三异氰酸酯中的三个异氰酸酯基团在三个不同的方向上，同时其中的丙三醇也在三个方向上，氯代三异氰酸酯中的三个异氰酸酯能够在三个方向上与丙三醇中的三个羟基进行聚合反应，生成聚氨酯聚合物，并且由于两种单体中的功能基团均在不同方向上，发生聚合反应后生成的产物为超支化的结构，同时在聚合物链上引入大量的吸水基团氨基，进而使得制备的聚合物易溶于水；