[发明专利]甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110103526.2 申请日: 2021-01-26
公开(公告)号: CN112920046A 公开(公告)日: 2021-06-08
发明(设计)人: 杨平原;马潇;杨鑫楷;夏正建;李庆伟;顾大公;毛智彪;许从应 申请(专利权)人: 宁波南大光电材料有限公司
主分类号: C07C67/14 分类号: C07C67/14;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/653
代理公司: 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 代理人: 贾振勇
地址: 315800 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲基丙烯酸 六氟异丙酯 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

将1份六氟异丙醇与1.5-4份缚酸剂、2-4份有机溶剂加入到反应瓶内,混合均匀;

向所述反应瓶中增加阻聚剂;

将2-2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反应瓶内,预设温度下进行酯化反应;

反应结束后,将反应液分离纯化得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂包括吡啶、三乙胺、三乙醇胺、碳酸钾、碳酸铵、四丁基溴化铵以及N,N-二异丙基乙胺中的一个。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括正己烷、环己烷、甲苯、环己酮、三氯甲烷、二氯乙烷以及四氯化碳等溶剂中的至少一个。

4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚以及对苯锟中的至少一个。

5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂与六氟异丙醇的质量比为1:(0.001-0.01)。

6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,将2-2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反应瓶的过程中,保持瓶内温度在0-30℃;所述预设温度为40-60℃。

7.根据权利要求1-6任意项所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述将反应液分离纯化得到甲基丙烯酸六氟异丙酯的步骤包括:

将所述反应液采用碱液洗涤至中性后,再使用纯水洗涤;

将洗涤后的溶液脱去溶剂后,进行分子蒸馏,收集第二组分,得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。

8.根据权利要求7所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述碱液为5%-15%浓度的氢氧化钠或碳酸氢钠溶液,所述纯水为在25℃下,电导率0.1-1.0us/cm的高纯水,或者电导率0.1-0.055us/cm的超高纯水。

9.根据权利要求7所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述分子蒸馏的温度为80-95℃,操作压力为0.2-1.5Pa,预热温度为60-80℃,刮膜转速为100-150r/min。

10.一种甲基丙烯酸六氟异丙酯,其特征在于,所述甲基丙烯酸六氟异丙酯由权利要求1-9任一所述的制备方法制备获得。

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