[发明专利]甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法在审
申请号: | 202110103526.2 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112920046A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 杨平原;马潇;杨鑫楷;夏正建;李庆伟;顾大公;毛智彪;许从应 | 申请(专利权)人: | 宁波南大光电材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/653 |
代理公司: | 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 | 代理人: | 贾振勇 |
地址: | 315800 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 六氟异丙酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将1份六氟异丙醇与1.5-4份缚酸剂、2-4份有机溶剂加入到反应瓶内,混合均匀;
向所述反应瓶中增加阻聚剂;
将2-2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反应瓶内,预设温度下进行酯化反应;
反应结束后,将反应液分离纯化得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂包括吡啶、三乙胺、三乙醇胺、碳酸钾、碳酸铵、四丁基溴化铵以及N,N-二异丙基乙胺中的一个。
3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括正己烷、环己烷、甲苯、环己酮、三氯甲烷、二氯乙烷以及四氯化碳等溶剂中的至少一个。
4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚以及对苯锟中的至少一个。
5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂与六氟异丙醇的质量比为1:(0.001-0.01)。
6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,将2-2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反应瓶的过程中,保持瓶内温度在0-30℃;所述预设温度为40-60℃。
7.根据权利要求1-6任意项所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述将反应液分离纯化得到甲基丙烯酸六氟异丙酯的步骤包括:
将所述反应液采用碱液洗涤至中性后,再使用纯水洗涤;
将洗涤后的溶液脱去溶剂后,进行分子蒸馏,收集第二组分,得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。
8.根据权利要求7所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述碱液为5%-15%浓度的氢氧化钠或碳酸氢钠溶液,所述纯水为在25℃下,电导率0.1-1.0us/cm的高纯水,或者电导率0.1-0.055us/cm的超高纯水。
9.根据权利要求7所述的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法,其特征在于,所述分子蒸馏的温度为80-95℃,操作压力为0.2-1.5Pa,预热温度为60-80℃,刮膜转速为100-150r/min。
10.一种甲基丙烯酸六氟异丙酯,其特征在于,所述甲基丙烯酸六氟异丙酯由权利要求1-9任一所述的制备方法制备获得。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁波南大光电材料有限公司,未经宁波南大光电材料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110103526.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。