[发明专利]甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法

说明书

本发明提供了一种甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法，该方法包括：将1份六氟异丙醇与1.5‑4份缚酸剂、2‑4份有机溶剂加入到反应瓶内，混合均匀；向所述反应瓶中增加阻聚剂；将2‑2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反应瓶内，预设温度下进行酯化反应；反应结束后，将反应液分离纯化得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。本发明还提供一种甲基丙烯酸六氟异丙酯。本发明中的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法，得到高纯度的甲基丙烯酸六氟异丙酯产物，经效液相色谱仪检测，产物的纯度大于99.5％，金属离子杂质在100ppb以下，满足半导体行业的质量标准。

技术领域

本发明属于化学技术领域，尤其涉及一甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法。

背景技术

甲基丙烯酸六氟异丙酯，CAS号：3063-94-3，分子式C7H6F6O2,分子量236.11，透明无色液体。甲基丙烯酸六氟异丙酯主要用于合成树脂、涂料，用于改善其耐候性、抗水性和耐污染性；用作塑料光纤皮层材料，以及接触镜片和计算机墨粉，还可用用作医药、农药中间体。

此外，甲基丙烯酸六氟异丙酯共聚物可用于制备光敏、放射线敏感的树脂及膜。树脂作为光刻胶的重要组成部分，树脂中的金属杂质需要在10ppb以下，才能满足光刻胶的使用要求。然而，现有技术所生产的甲基丙烯酸六氟异丙酯中所含的金属杂质往往在1000ppb以上，达不到半导体行业所要求的标准。

目前甲基丙烯酸六氟异丙酯的制作方法为，六氟异丙醇与甲基丙烯酸在五氧化二磷的作用下制备甲基丙烯酸六氟异丙酯。但是，五氧化二磷作为催化剂和吸水剂受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气，具有强腐蚀性，无法工业化生产。得到粗产品后一般采用普通减压蒸馏的方式，由于甲基丙烯酸六氟异丙酯沸点较高，蒸馏时甲基丙烯酸六氟异丙酯容易聚合，导致纯度下降。

发明内容

本发明实施例提供一种甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法，旨在解决现有的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法生产出的产物，金属杂质的含量达不到半导体行业所要求的标准的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法，包括如下步骤：

将1份六氟异丙醇与1.5-4份缚酸剂、2-4份有机溶剂加入到反应瓶内，混合均匀；

向所述反应瓶中增加阻聚剂；

将2-2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反应瓶内，预设温度下进行酯化反应；

反应结束后，将反应液分离纯化得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。

此外，本发明还提供一种甲基丙烯酸六氟异丙酯，所述甲基丙烯酸六氟异丙酯由上述制备方法制备获得。

本发明中的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法，在有机溶剂中加入六氟异丙醇和缚酸剂，并在添加阻聚剂后滴入甲基丙烯酰氯，反应液中六氟异丙醇与甲基丙烯酰氯进行酯化反应，生成甲基丙烯酸六氟异丙酯，并在反应结束后，将反应液分离纯化，得到高纯度的甲基丙烯酸六氟异丙酯产物，经效液相色谱仪检测，产物的纯度大于99.5％，金属离子杂质在100ppb以下，满足半导体行业的质量标准。

附图说明

图1是本发明实施例提供的甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明实施例提供了一种甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法。所述甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法包括如下步骤：

步骤S10，将1份六氟异丙醇与1.5-4份缚酸剂、2-4份有机溶剂加入到反应瓶内，混合均匀。