[发明专利]耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法

权利要求书

1.一种耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

绘制标准工作曲线：采用第一溶剂将4-氯-2-甲基苯氧基丙酸标准物质稀释至设定浓度得到标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试，以4-氯-2-甲基苯氧基丙酸对应的色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线；

制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；

计算样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量：在所述样品溶液中加入第三溶剂，并进行色谱测试，根据所述标准工作曲线计算得到样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量；

计算样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量：在所述样品溶液中加入皂化液进行皂化，并进行色谱测试，根据所述标准工作曲线计算得到样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量；

计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：以样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量减去游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量，得到样品溶液中有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量，根据有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量计算得到样品溶液中聚合物类阻根剂的含量，得到耐根穿刺材料中阻根剂的含量；

进行色谱分析时，色谱柱的长度150mm，直径4.6mm，粒径5μm：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；柱温30℃；流速：1.2mL/min；进样体积：5μL；检测波长：228nm；检测器：二极管阵列检测器；采用梯度洗脱，并根据如下参数进行：

所述阻根剂为二-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯，1份所述阻根剂中含有0.6份的有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸；所述第一溶剂为乙腈；所述第三溶剂为乙醇；所述皂化液为氢氧化钠的乙醇溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，制备样品溶液时，将甲基叔丁基醚加至耐根穿刺材料样品，并在室温下进行超声，使所述耐根穿刺材料样品溶解于甲基叔丁基醚中。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，计算样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量时，在样品溶液中加入乙醇溶液进行定容，继续超声，过滤后进行色谱测试。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，计算样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量时，在样品溶液中加入氢氧化钠的乙醇溶液进行定容，继续超声，之后升温进行皂化，过滤后进行色谱测试。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述过滤为采用0.4-0.5um的疏水聚四氟乙烯滤头进行过滤。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述耐根穿刺材料样品为沥青涂盖料。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的检测方法，其特征在于，根据如下公式计算样品溶液中聚合物类阻根剂的含量：

式中：W_聚为聚合物阻根剂含量；

c_总为标准曲线上读取的总游离MCPP酸浓度；

c_游为标准曲线上读取的游离MCPP酸浓度；

V_总为定容体积；

V_游为定容体积；

1000为转换系数；

m为样品质量；

0.6为聚合物类阻根剂中有效MCPP酸换算系数。