[发明专利]耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法，包括如下步骤：绘制标准工作曲线；制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；计算样品溶液中游离的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量；计算样品溶液中总的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量；计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：以样品溶液中总的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量减去游离的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量，得到样品溶液中有效4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量，根据有效4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量计算得到样品溶液中聚合物类阻根剂的含量，进而得到耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量。

技术领域

本发明涉及色谱分析及防水卷材检测技术领域，具体涉及一种沥青基耐根穿刺防水卷材中聚合物类阻根剂的液相色谱快速检测方法。

背景技术

种植屋面具有改善城市生态环境、缓解热岛效应、节能减排和美化空中景观的作用。种植屋面所使用的耐根穿刺防水卷材其主要功能是具备防水材料功能，其次必须满足耐根穿刺性能。耐根穿刺方法卷材按阻根机理，分为物理阻根和化学阻根。物理阻根是靠卷材自身的强度和硬度、韧性来实现阻根；化学阻根是在卷材中添加化学阻根剂，抑制或转变植物根系的生长方向来实现阻根。应明确的是，根据截至目前的实施和应用经验来看，对于沥青类防水卷材，必须靠添加化学阻根剂才有可能实现耐根穿刺的要求。按照JGJ 155-2013的规定，改性沥青耐根穿刺防水卷材必须含有化学阻根剂。我国阻根剂完全依靠进口，但根据目前阻根剂进口量和化学阻根产品的市场拥有量来看，大约60％的产品为假冒伪劣产品。所以针对日益增长的化学阻根产品，急需一种快速准确的检测方法。

目前国内对于沥青卷材阻根剂测试方法较少。现行标准T/CBMF 49-2019T/CWA301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》是目前比较完善的针对各种阻根剂类型的检测方法标准。其中对于聚合物类阻根剂的检测方法为：沥青涂盖料放入锥形瓶，用丙酮室温超声5h，过滤后，旋转蒸发去除丙酮。再加入乙醇在40℃下搅拌2h，用乙醇定容，制得样品溶液，用高效液相色谱仪测定样品中游离4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(以下简称MCPP酸)含量。然后在样品溶液中加入氢氧化钠溶液，40℃下水解1h，乙醇定容后用疏水PTFE滤头过滤，采用高效液相色谱仪进行试验测定皂化反应后样品中总游离MCPP酸含量。

但是该标准方法前处理耗时将近8小时，操作过程繁琐。其液相洗脱过程中使用95％比例梯度的缓冲盐溶液，色谱柱的平衡时间也需要近2个小时，且色谱柱损耗很大。测试一个样品需要12个小时左右，检测周期过长。并且由于国内个厂家生产工艺不同，原料以及添加剂不同，受其配方中其他组分物质的影响，会有部分耐根穿刺防水卷材阻根剂检测时，萃取不完全，导致检测结果偏低。

另一方面，现有技术中有针对单一类阻根剂，即2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-1-正辛酯的检测方法，但是没有针对聚合物类阻根剂，即二-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯的好的检测方法。目前国内市场合法销售的仅有这两种阻根剂。且聚合物类阻根剂进口数量多于单一类阻根剂，使得聚合物类阻根剂的检测业务量需求更大。

综上，针对聚合物类阻根剂，亟需研发一种能够缩短检测时间、提升检测结果并解决适用性问题的检测方法。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂含量的检测方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂含量的检测方法，包括如下步骤：

绘制标准工作曲线：采用第一溶剂将4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(MCPP酸)标准物质稀释至设定浓度得到标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试，以4-氯-2-甲基苯氧基丙酸对应的色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线；

制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；