[发明专利]电子级CHF3

权利要求书

1.一种使用新型三级精馏装置的电子级CHF₃的三级精馏方法，所述新型三级精馏装置包括一级精馏塔（20）、二级精馏塔（21）以及三级精馏塔（22），其特征在于，包括：以下步骤：

S10，控制第一塔釜（203）的温度5～10℃，第一塔中（202）的温度-2～5℃，第一塔顶（201）温度的-5～3℃；第二塔釜（213）的温度0～5℃，第二塔中（212）的温度-5～0℃，第二塔顶（211）的温度-6～-1℃；第三塔釜（213）的温度-5～0℃，第三塔中（212）的温度-8～-2℃，第三塔顶（211）的温度-8～-2℃，并通入干燥后的三氟甲烷气体；

S11，在精馏过程中，控制第一补集器（214）的排空量为12~20%*V₁；并控制第一补集器（214）的排空量为2~5%*V₂，其中，V₁为二级精馏塔（21）的通入量，V₂为三级精馏塔（22）的通入量；

其中，精馏前的三氟甲烷产品为通过以下方法制备获得：

S7，在催化剂列管（105）由上而下通入HF与二氟一氯甲烷混合的反应气体，其中，所述HF与所述二氟一氯甲烷的摩尔比为1.05～1.1:1；所述催化剂列管（105）包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由8~10份重量的三氯化铬/活性炭复合物、50~70份重量的三氯化铝、2~5分重量的氯化镍、2~5份重量的氯化镁混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬/活性炭复合物中的含量为15~25wt%；

S8，控制所述催化剂列管（105）上部温度220~230℃，中部温度245~255℃，下部温度230~240℃，反应压力0.05～0.2Mpa，停留时间40～80s，从而获得纯度98%以上的三氟甲烷粗产品；

S9，将所述三氟甲烷粗产品经过水洗、碱洗、干燥，然后进入精馏步骤；其中，所述活化催化剂颗粒的预热活化方法，包括以下步骤：

S71，在所述催化剂列管105中通入N₂并升温到200℃干燥5~15h；

S72，干燥后，保持N₂流量在200℃温度下通入HF氟化，HF流量从5~10ml/min开始逐渐增加至300ml/min，同时通过测温单元12监测催化剂列管105温度，控制所述催化剂列管105温度在200℃±5℃，HF流量稳定后保持1~3h；

S73，200℃温度下，HF流量不变，逐渐减小N₂流量至0ml/min，同时通过测温单元12监测催化剂列管105温度，控制所述催化剂列管105温度在200℃±5℃，稳定后保持3~5h；

S74，加热使所述催化剂列管105温度从200℃升至260℃，稳定后保持3~5h；

S75，加热使所述催化剂列管105温度从260℃升至300℃，稳定后保持3~5h；

S76，加热使所述催化剂列管105温度从300℃升至350℃，稳定后保持20~28h，降至反应温度，完成预热活化。

2.如权利要求1所述的电子级CHF₃的三级精馏方法，其特征在于，在步骤S10中，所述第一塔釜（203）的温度7℃，所述第一塔中（202）的温度1℃，所述第一塔顶（201）温度的-1℃；所述第二塔釜（213）的温度3℃，所述第二塔中（212）的温度-2℃，所述第二塔顶（211）的温度-4℃；所述第三塔釜（213）的温度-2℃，所述第三塔中（212）的温度-5℃，所述第三塔顶（211）的温度-5℃。

3.如权利要求2所述的电子级CHF₃的三级精馏方法，其特征在于，在步骤S11中，所述第一补集器（214）的排空量为15%*V₁；所述第一补集器（214）的排空量为5%*V₂。

4.如权利要求1所述的电子级CHF₃的三级精馏方法，其特征在于，所述一级精馏塔（20）、二级精馏塔（21）均为一体结构。