[发明专利]电子级CHF3

说明书

本发明提供了一种电子级CHF₃的新型制备方法，包括：S1，在催化剂列管(105)由上而下通入HF与二氟一氯甲烷混合的反应气体，其中，所述HF与所述二氟一氯甲烷的比例为1.05～1.1:1；所述催化剂列管(105)包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由8～10份重量的三氯化铬/活性炭复合物、50～70份重量的三氯化铝、2～5分重量的氯化镍、2～5份重量的氯化镁混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬/活性炭复合物中的含量为15～25wt％；S2，控制所述催化剂列管(105)上部温度220～230℃，中部温度245～255℃，下部温度230～240℃，反应压力0.05～0.2Mpa，停留时间40～80s，从而获得纯度98％以上的三氟甲烷粗产品；S3，将所述三氟甲烷粗产品经过水洗、碱洗、干燥以及精馏后，得到纯度99.9999％的电子级CHF₃。

技术领域

本发明涉及一种电子级CHF₃的三级精馏方法。

背景技术

三氟甲烷是一种用途广泛并且化学性能稳定的氟烷烃。在半导体工艺中，作为8-12英寸芯片制造过程中刻蚀剂的高纯三氟甲烷的需求量随着半导体行业的迅猛发展，不断增加。

一般电子级三氟甲烷纯度为99.9999％，其纯化涉及多种杂质的深度脱除技术分离困难。目前，我国现有的工业化三氟甲烷纯度较低，报道也很少，专利201110423419.4采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷，纯度达99.99％，未达到半导体行业(电子级)的使用要求。

发明内容

本发明提供了一种电子级CHF₃的三级精馏方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种使用新型三级精馏装置的电子级CHF₃的三级精馏方法，所述新型三级精馏装置包括一级精馏塔、二级精馏塔以及三级精馏塔，包括：以下步骤：

S10，控制第一塔釜的温度5～10℃，第一塔中的温度-2～5℃，第一塔顶温度的-5～3℃；第二塔釜的温度0～5℃，第二塔中的温度-5～0℃，第二塔顶的温度-6～-1℃；第三塔釜的温度-5～0℃，第三塔中的温度-8～-2℃，第三塔顶的温度-8～-2℃，并通入干燥后的三氟甲烷气体；

S11，在精馏过程中，控制第一补集器的排空量为12～20％*V₁；并控制第一补集器的排空量为2～5％*V₂，其中，V₁为二级精馏塔的通入量，V₂为三级精馏塔的通入量。

本发明的有益效果是：本发明的精馏方法，可以将纯度98％以上的三氟甲烷粗产品精馏处理得到纯度99.9999％的电子级CHF₃。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的电子级CHF₃的新型制备装置的结构示意图。

图2是本发明实施例提供的电子级CHF₃的新型制备装置中部分部件的结构示意图。

图3是本发明实施例提供的电子级CHF₃的新型制备装置的预热活化方法流程图。

图4是本发明实施例提供的使用新型催化剂制备CHF₃的方法流程图。

图5为CHF₃的三级精馏装置的结构示意图。

图6为CHF₃的三级精馏方法的方法流程图。