[发明专利]匹多莫德钠的制备方法有效
| 申请号： | 202110110635.7 | 申请日： | 2021-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN112898291B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 范雨航;孙滨;张宾;张治中;寇世超;李建功;孙佳铭 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 匹多莫德钠 制备 方法 | ||
1.一种匹多莫德钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在溶剂中，匹多莫德和碱进行成盐反应，得到反应液；
（2）向溶剂中加入阳离子表面活性剂，得到混合液；
（3）将反应液滴入混合液中，保温，梯度降温，搅拌析晶，过滤，淋洗，减压烘干，得到匹多莫德钠；
步骤（1）中所述的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种；
步骤（2）中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（1）中匹多莫德和碱的摩尔比为1：0.5-1.2。
3.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的溶剂为水，匹多莫德与溶剂的质量比为1:1-7。
4.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的成盐反应温度为0-70℃，成盐反应时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（2）中匹多莫德与阳离子表面活性剂的质量比为1:0.001-0.005。
6.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、三氯甲烷或直链烷烃中的一种，匹多莫德与溶剂的质量比为1:5-30。
7.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的滴入温度为40-60℃，保温时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的梯度降温是以每1小时5℃的速率降温至15-25℃。
9.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的搅拌速率为30-150r/min，搅拌时间为1-2小时。
10.根据权利要求1所述的匹多莫德钠的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的减压烘干的温度为50-70℃。
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