[发明专利]一种主链含苯酯基的聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110112239.8 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN112778523B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 曾彩萍;金鹰;薛驰 | 申请(专利权)人: | 中天电子材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 尹玮 |
地址: | 216000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 主链含苯酯基 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将芳香族二胺A、芳香族二胺B、含苯酯基芳香族二酐以及通用芳香族二酐加入极性非质子溶剂中混合反应形成聚酰胺酸树脂溶液;
S2.将所述聚酰胺酸树脂溶液与化学亚胺化试剂混合,形成聚酰胺酸/化学亚胺化试剂混合溶液;
S3.将所述聚酰胺酸/化学亚胺化试剂混合溶液过滤、脱泡,并挤出涂覆形成化学亚胺化试剂/聚酰胺酸胶膜;
S4.将所述化学亚胺化试剂/聚酰胺酸胶膜加热形成聚酰胺酸/聚酰亚胺混合树脂胶膜;
S5.将所述聚酰胺酸/聚酰亚胺混合树脂胶膜在拉伸作用下依次进行加热和降温处理,得到聚酰亚胺初级薄膜;
S6.将所述聚酰亚胺初级薄膜进行退火处理,得到聚酰亚胺薄膜;
所述步骤S1中:所述芳香族二胺A包括4,4’-二氨基二苯醚、3,4-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯硫醚和1,3-间苯二胺中的任意一种或几种化合物;
所述芳香族二胺B包括1,4-对苯二胺和4,4’-联苯二胺中的任意一种或两种化合物;
所述含苯酯基芳香族二酐包括双(偏苯三酸酐)苯酯、甲基-双(偏苯三酸酐)苯酯、甲氧基-双(偏苯三酸酐)和苯酯乙基-双(偏苯三酸酐)苯酯中的任意一种或几种化合物;
所述通用芳香族二酐包括均四苯甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐中的任意一种或几种化合物;
所述芳香族二胺A与芳香族二胺B的摩尔比范围为20:80~80:20;所述含苯酯 基芳香族二酐与通用芳香族二酐摩尔比范围为30:70~70:30;
所述聚酰胺酸树脂溶液中的固体树脂含量控制在5~40wt.%范围内,所述聚酰胺酸树脂溶液粘度控制在1x105~4.5x105 mPa·s范围内;
所述步骤S2中,所述的化学亚胺化试剂由有机酸酐脱水剂、有机碱催化剂及有机溶剂组成;
所述有机酸酐脱水剂包括乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、苯酸酐和马来酸酐中的任意一种或几种化合物;
所述有机碱催化剂包括吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和异喹啉中的任意一种或几种化合物;
所述有机溶剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或几种化合物;
所述有机酸酐脱水剂与有机碱催化剂的摩尔比范围为2:1~6:1;
所述有机酸酐脱水剂与所述含苯酯基芳香族二酐和普通芳香族二酐之和的摩尔比范围为3:1~6:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
a1.将芳香族二胺A、芳香族二胺B与极性非质子溶剂混合,在搅拌下形成芳香族二胺溶液M;
a2.将含苯酯基芳香族二酐和通用芳香族二酐与极性非质子溶剂混合,经搅拌形成芳香族二酐溶液N;
a3.将所述芳香族二酐溶液N加入所述芳香族二胺溶液M中,在搅拌下反应形成聚酰胺酸树脂溶液,所述聚酰胺酸树脂溶液中的固体树脂含量控制在5~40wt.%范围内,所述聚酰胺酸树脂溶液粘度控制在1x105~4.5x105mPa·s范围内。
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