[发明专利]一种主链含苯酯基的聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，将含苯酯基芳香族二酐与通用芳香族二酐组合，并与芳香族二胺通过缩聚反应制备得到聚酰胺酸树脂溶液后，加入化学亚胺化试剂，然后将其涂敷成膜，在拉伸作用及加热条件下形成聚酰亚胺薄膜。本发明另提供由所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法制得的聚酰亚胺薄膜。本发明制备的聚酰亚胺薄膜兼具低热膨胀性、高模量、高韧性、高玻璃化转变温度以及低吸湿性等特性。

本申请是申请日为2018年2月5日，申请号为201810112716.9，发明名称为“聚酰亚胺薄膜及其制备方法”的申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术

近年来，微电子器件和光电显示器件制造技术都在朝着微型化、超薄型化、高性能化以及多功能化快速发展。传统的微电子器件和光电显示器件都是不可弯曲的硬质结构，为了满足快速增长的市场需求，微电子和光电显示器件的柔性化和轻薄化成为一个新的发展方向。柔性化和轻薄化技术主要是通过在柔性光电基板表面上形成多层金属互连结构实现的，对作为柔性光电基板的基膜材料提出了更高的要求。聚酰亚胺薄膜被认为是综合性能最优的柔性光电基板用基膜材料，要求兼具低热膨胀系数、高模量、高尺寸稳定性、高强韧、低吸湿性等性能。目前商业化聚酰亚胺薄膜的综合性能难于满足柔性光电基板使用要求的问题，经常出现由于聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数高、模量低，与金属导体热膨胀系数不匹配，引起金属与薄膜开裂、翘曲、变形等问题。

发明内容

鉴于以上内容，有必要提供一种具有低热膨胀性、高模量、高韧性、高玻璃化转变温度以及低吸湿性的聚酰亚胺薄膜的制备方法。

本发明一方面提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将芳香族二胺A、芳香族二胺B、含苯酯基芳香族二酐以及通用芳香族二酐加入极性非质子溶剂中混合反应形成聚酰胺酸树脂溶液；

S2.将所述聚酰胺酸树脂溶液与化学亚胺化试剂混合，形成聚酰胺酸/化学亚胺化试剂混合溶液；

S3.将所述聚酰胺酸/化学亚胺化试剂混合溶液过滤、脱泡，并挤出涂覆形成化学亚胺化试剂/聚酰胺酸胶膜；

S4.将所述化学亚胺化试剂/聚酰胺酸胶膜加热形成聚酰胺酸/聚酰亚胺混合树脂胶膜；

S5.将所述聚酰胺酸/聚酰亚胺混合树脂胶膜在拉伸作用下依次进行加热和降温处理，得到聚酰亚胺初级薄膜；

S6.将所述聚酰亚胺初级薄膜进行退火处理，得到聚酰亚胺薄膜。

优选地，所述步骤S1中：所述聚酰胺酸树脂溶液中的固体树脂含量控制在5～40wt.％范围内，所述聚酰胺酸树脂溶液粘度控制在1x10⁵～4.5x10⁵mPa·s范围内；

所述步骤S4中：加热温度为40℃～180℃，加热时间为1min～50min；

所述步骤S5为：将所述聚酰胺酸/聚酰亚胺混合树脂胶膜在拉伸作用下进行程序升温：起始温度60℃～160℃，最高温度450℃～550℃，升温速率为1℃/min～25℃/min，然后降温低于200℃，得到聚酰亚胺初级薄膜；

所述步骤S6中：将所述聚酰亚胺初级薄膜的进行退火处理，升温程序的起始温度为80℃～180℃，最高温度500℃～550℃，升温速率为1℃/min～20℃/min，然后降温低于200℃，得到聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺薄膜的厚度范围为5-100μm。

优选地，所述芳香族二胺A包括4,4’-二氨基二苯醚(4,4-ODA)、3,4-二氨基二苯醚(3,4-ODA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(4,4-MDA)、4,4’-二氨基二苯硫醚(4,4-SDA)和1,3-间苯二胺(m-PDA)中的任意一种或几种化合物。