[发明专利]氢化可的松的母料纯化方法

说明书

本发明公开了一种氢化可的松的母料纯化方法，按照配比要求将氢化可的松母料、甲醇和活性炭加入脱色罐进行常压浓缩，得到湿品；将所述湿品、二氯甲烷和甲醇溶剂加入精制罐进行精制，并在0‑5℃下，滴加5.5‑6.0小时的纯化水；直至所述纯化水滴加完成，对所述精制罐依次进行搅拌结晶、静置、离心和漂洗，甩干得到对应的成品；将所述成品在90‑105℃下干燥至干燥失重合格，并基于质量标准，对所述成品进行封装，采用先甲醇精制，再二氯甲烷‑甲醇精制的方法，提高氢化可的松的母料的纯度。

技术领域

本发明涉及母料提纯技术领域，尤其涉及一种氢化可的松的母料纯化方法。

背景技术

目前，对氢化可的松的母料的检测均是采用中间体方法检测，不能和最终产品杂质进行对照，不能对杂质进行来源分析和测定，而且中间体方法存在杂质和产品不能分离的情况，导致得到的母料的纯度较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氢化可的松的母料纯化方法，提高氢化可的松的母料的纯度。

为实现上述目的，本发明提供了一种氢化可的松的母料纯化方法，包括以下步骤：

按照配比要求将氢化可的松母料、甲醇和活性炭加入脱色罐进行常压浓缩，得到湿品；

将所述湿品、二氯甲烷和甲醇溶剂加入精制罐进行精制，并在0-5℃下，滴加5.5-6.0小时的纯化水；

直至所述纯化水滴加完成，对所述精制罐依次进行搅拌结晶、静置、离心和漂洗，甩干得到对应的成品；

将所述成品在90-105℃下干燥至干燥失重合格，并基于质量标准，对所述成品进行封装。

其中，按照配比要求将氢化可的松母料、甲醇和活性炭加入脱色罐进行常压浓缩，得到湿品，包括：

基于配比要求，将1W重量的氢化可的松母料、24W质量的甲醇和0.03W质量的活性炭依次加入脱色罐中，升温回流1.5小时；

对所述脱色罐中的混合溶液进行过滤，并利用结晶罐进行缓存；

对所述结晶罐中的所述混合溶液进行常压浓缩，得到湿品。

其中，对所述结晶罐中的所述混合溶液进行常压浓缩，得到湿品，包括：

采用常压浓缩法提取所述结晶罐中的所述甲醇；

利用冷却水将所述结晶罐的温度调节至小于或等于35℃，并利用冷冻盐水将所述结晶罐的温度调节0-5℃；

在0-5℃的温度下，搅拌结晶至少2小时，并在经过离心、0.5W质量的甲醇漂洗和甩干后，得到所述湿品。

其中，将所述湿品、二氯甲烷和甲醇溶剂加入精制罐进行精制，并在0-5℃下，滴加5.5-6.0小时的纯化水，包括：

将所述湿品加入精制罐，并向所述精制罐中加入7.2W质量的二氯甲烷和2.4W质量的甲醇，升温回流溶清20-30分钟；

依次利用冷却水和冷冻盐水将所述精制罐中的温度调节至0-5℃；

在0-5℃下，将5W质量的纯化水分两批次滴加进所述精制罐，并在5.5-6.0小时内滴加完成。

其中，依次利用冷却水和冷冻盐水将所述精制罐中的温度调节至0-5℃，包括：

利用冷却水将所述精制罐的温度调节至小于或等于35℃；

利用冷冻盐水将所述结晶罐的温度调节0-5℃。