[发明专利]磁性磷钨酸/凹凸棒石固体酸催化剂的制备方法及其在木质纤维素液化中的应用方法

权利要求书

1.磁性磷钨酸/凹凸棒石固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：使用溶剂热法制备改性Fe₃O₄微球；通过酸活化制备改性凹凸棒石；通过热焙烧对磷钨酸进行预处理；将预处理磷钨酸溶解于甲醇中，按比例加入改性Fe₃O₄微球和酸改性凹凸棒石，经室温搅拌浸渍一段时间后，旋蒸回收甲醇，获得的复合材料粉末经干燥、焙烧制得磁性磷钨酸/凹凸棒石固体酸催化剂；其特征在于：

（1）改性Fe₃O₄微球的具体制备步骤为：将5~10质量份氯化铁和0.5~3质量份柠檬酸钠加入100~150质量份乙二醇中超声溶解，再加入5~10质量份无水乙酸钠完全溶解，将所得溶液倒入反应釜中于180~220℃搅拌反应6~12小时，停止搅拌降至室温，分别用水和无水乙醇洗涤3次，真空干燥得到改性Fe₃O₄微球；

（2）酸改性凹凸棒石的制备方法为：将5~10质量份凹凸棒石、1~5质量份质量浓度98%硫酸和15~50质量份水混匀，于60~90℃恒温搅拌3~6小时，过滤、洗涤、烘干、研磨，过200目筛，制得酸改性凹凸棒石；

（3）磷钨酸预处理方法为：将磷钨酸在120~200℃焙烧处理2~6小时；

（4）磁性磷钨酸/凹凸棒石固体酸催化剂的具体制备步骤为：将5~10质量份预处理后的磷钨酸加入10~20质量份甲醇中充分溶解，再加入5~10质量份酸改性凹凸棒石粉末和1~5质量份改性Fe₃O₄微球，室温搅拌浸渍3~10小时，旋蒸回收甲醇，所得固体粉末于50~100℃真空干燥后，在200~300℃焙烧处理2~5小时制得固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法所得的催化剂的应用，其特征在于：所述的固体酸催化剂用于木质纤维素类生物质的多元醇催化液化中。

3.根据权利要求2所述的催化剂的应用，其特征在于：将20~80质量份多元醇溶剂、2~5质量份木质纤维素类生物质原料和2~12质量份磁性固体酸催化剂加入反应釜中，升温至160~220℃搅拌反应2~3小时后，冷却至室温，使用体积比为4：1的1,4-二氧六环/水混合溶剂充分溶解、过滤，洗涤液化残渣至滤液呈无色，将液化残渣烘干至恒重。

4.根据权利要求3所述的催化剂的应用，其特征在于：所述的多元醇溶剂选自乙二醇、聚乙二醇400和丙三醇中的一种或两种的混合。

5.根据权利要求3所述的催化剂的应用，其特征在于：所述的木质纤维素类生物质原料选自小麦秸秆、甘蔗渣、水稻秸秆和玉米秸秆中的一种或两种的混合。