[发明专利]一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110115780.4 申请日: 2021-01-27
公开(公告)号: CN112760737B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 陈湘栋;刘群;刘薇;钟蔚华;郭程;刘宗法;张晓光;张殿波;孟昭瑞 申请(专利权)人: 山东非金属材料研究所
主分类号: D01F6/74 分类号: D01F6/74;C08G73/22
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 苗峻;赵斌
地址: 250031 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯撑苯 二噁唑 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)混合脱气:

将多聚磷酸在低温冷冻为固体,然后将其粉碎为细小粉末;五氧化二磷按照一定比例分步在混合脱气、预聚步骤中加入;多聚磷酸固体粉末与4 ,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸和部分五氧化二磷和抗氧剂氯化亚锡投入搅拌釜保持低温搅拌分散均匀,转移至反应釜继续混合脱气;

其中步骤(1)中对苯二甲酸需经过预粉碎处理,处理后粒径达到2~15μm,多聚磷酸冷冻温度为-50~-30℃,冷冻多聚磷酸经粉碎处理后的粉末粒径达到50~100μm;

(2)预聚合:

混合脱气步骤完成后,在惰性气体的保护下,升温至100℃保温反应2~4h,120℃保温反应2~4h,135℃保温反应3~5h,155℃保温反应2~7h,其中,升温到100℃和135℃时分别补加五氧化二磷;反应得到PBO预聚物;

其中步骤(2)预聚合中实时检测预聚反应过程中的表观粘度,在155℃保温反应过程中,检测PBO预聚物的表观粘度为450~750Pa·s时,停止预聚反应,得到预聚物;

(3)后聚合:

预聚物经过双螺杆挤出机进一步完成后聚合,最终得到聚对苯撑苯并二噁唑纺丝浆液;

(4)纺丝:

PBO纺丝浆液经过过滤、纺丝组件和热风甬道形成纺丝细流,纺丝细流再依次经过凝固浴、水洗、干燥后得到最终的聚对苯撑苯并二噁唑纤维。

2.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,其特征在于:

所述步骤(1)中混合脱气过程为:混合物料在80~95℃抽真空,真空度为-0.06~-0.095MPa,脱气时间为6~10h。

3.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(1)和(2)中五氧化二磷用量为:混合脱气阶段投入的五氧化二磷质量:升温至100℃时投入五氧化二磷质量:升温至135℃时投入五氧化二磷质量=70%~85%:10%~20%:5%~10%。

4.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(1)和(2)中4 ,6二氨基间苯二酚盐酸盐质量占PBO预聚物质量的14~23wt%,所述对苯二甲酸投入量与4 ,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔比为1:1,多聚磷酸质量占PBO预聚物质量的50.6~57.2wt%,五氧化二磷总投入质量占PBO预聚物质量的21.4~26.7wt%,氯化亚锡加入的质量占PBO预聚物质量的0.2~1.5wt%。

5.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(3)中挤出机物料停留时间为60~130min,双螺杆挤出机温度分为9个区,从进料口的方向对温度设定,第一区:150~160℃,第二、三区:160~175℃,第四~第六区:175~195℃,第七~第九区:195~225℃;得到最终聚合物纺丝浆液;聚合物特性粘度为35~41dL/g。

6.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,所述步骤(4)中对进入纺丝组件前的纺丝浆液每隔2.5h取样,测定PBO聚合物的特性粘度,检测不同时间段聚合物特性粘度的变化。

7.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(4)中所述干燥采用热管无接触式加热,纤维在热管停留时间8~30s,纤维干燥温度160~220℃。

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