[发明专利]一种共价有机骨架纳米微球功能化固相微萃取整体柱

权利要求书

1.一种共价有机骨架纳米微球功能化固相微萃取整体柱，其特征在于：所述整体柱由共价有机骨架纳米微球、尿素水溶液、甲醛水溶液以及催化剂混合制备而成，其中共价有机骨架纳米微球、尿素水溶液、甲醛水溶液、催化剂的质量比为2-15:45:55:10；

所述尿素水溶液，其浓度为1 g/mL；所述甲醛水溶液，其中甲醛的质量浓度为33%~37%；所述催化剂为盐酸水溶液，其浓度为0.1 mol/L；

所述共价有机骨架纳米微球的制备方法为：将0.04 mmol 1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.06 mmol 对苯二甲醛混溶于5 mL乙腈中，超声处理1分钟后加入1 mL 12 mol/L冰醋酸，涡流混合并剧烈振荡10秒后，在室温下静置72小时，离心收集沉淀；接着用无水四氢呋喃和无水乙醇分别洗涤三次，60℃真空干燥24小时，即得到共价有机骨架纳米微球；

所述的一种共价有机骨架纳米微球功能化固相微萃取整体柱的制备方法包括如下步骤：

1）清洗空管：用色谱纯甲醇冲洗空聚四氟乙烯（PTFE）管，然后置于60℃烘箱中烘干，待用；

2）制备共价有机骨架纳米微球：将0.04 mmol 1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.06 mmol对苯二甲醛混溶于5 mL乙腈中，超声处理1分钟后加入1 mL 12 mol/L冰醋酸，涡流混合并剧烈振荡10 秒后，在室温下静置72小时，离心收集沉淀获得；

3）管内快速缩聚：将共价有机骨架纳米微球、甲醛水溶液、尿素水溶液、催化剂溶液按比例均匀混合，快速振荡1~2分钟，再将混合物快速注满洗净干燥的PTFE管中，两端封闭并浸于65℃水浴中恒温加热10分钟；

4）冲洗整体柱：待反应完成后，以水为流动相，使用液相色谱泵冲洗整体柱，去除柱床内残留的溶剂与未反应物质，即得到所述共价有机骨架纳米微球功能化固相微萃取整体柱。