[发明专利]一种Pt3在审

专利信息
申请号: 202110117302.7 申请日: 2021-01-28
公开(公告)号: CN114797891A 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 李勇;周笛;申文杰 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/02;C07C11/04;C07C5/09
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种Pt3Fe纳米粒子的制备方法,其特征在于:以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁为前驱体,利用液相还原法得到颗粒粒径为6.2-8.0nm的Pt3Fe粒子。

2.根据权利要求1所述Pt3Fe纳米粒子的制备方法,其特征在于工艺步骤为:

(1)将乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁在50-100℃条件下溶解于油胺中,形成铂浓度为3-16mmol/L、铁浓度为1-5mmol/L的溶液;

(2)取用20-25mL按(1)所配制的溶液,通入流量为50-200mL/min的一氧化碳气体;

(3)升温至200-300℃,反应40-60min,离心分离产物,乙醇洗涤,得到Pt3Fe纳米粒子。

3.一种权利要求1或2所述的制备方法制备获得的Pt3Fe纳米粒子。

4.一种Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:利用环己烷、IgepalCO-520和氨水组成的反相微乳溶液,在权利要求3所述Pt3Fe纳米粒子表面均匀包裹一层厚度为7-12nm的SiO2壳层,形成Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子。

5.根据权利要求4所述Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子的制备方法,其特征在于工艺步骤为:

(1)利用权利要求3所述的Pt3Fe纳米粒子为原料,将其超声分散于环己烷,Pt3Fe纳米粒子在分散液中的浓度为0.30-0.70g/L;

(2)向30-210mL上述Pt3Fe纳米粒子分散液中,加入15-60g Igepal CO-520和250-850mL环己烷,超声20-40min,搅拌;

(3)向(2)所得溶液中加入2.0-8.0mL浓氨水(质量浓度25-28%),搅拌;

(4)将20-150mL浓度为17-19g/L正十二烷基三乙氧基硅烷的环己烷溶液和10-120mL浓度为48-52g/L正硅酸四乙酯的环己烷溶液加入到(3)所得溶液中,于25-35℃搅拌条件下反应12-16h;

(5)将100-500mL乙醇加入至(4)反应后溶液中,离心分离产物,乙醇洗涤,干燥后400-600℃焙烧4-8h,得到Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子。

6.一种权利要求4或5所述的制备方法制备获得的Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子。

7.一种调变Pt3Fe合金纳米粒子晶相的方法,其特征在于:以权利要求6所述的Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子为前驱体,体积浓度2-15%H2/He气氛中升温还原得到A1相Pt3Fe合金纳米粒子和/或L12相Pt3Fe合金纳米粒子,晶相调变过程中Pt3Fe粒子平均粒径维持在6.2-8.0nm,SiO2壳层厚度为7-12nm。

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