[发明专利]一种Pt3 在审
申请号: | 202110117302.7 | 申请日: | 2021-01-28 |
公开(公告)号: | CN114797891A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 李勇;周笛;申文杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/02;C07C11/04;C07C5/09 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pt base sub | ||
1.一种Pt3Fe纳米粒子的制备方法,其特征在于:以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁为前驱体,利用液相还原法得到颗粒粒径为6.2-8.0nm的Pt3Fe粒子。
2.根据权利要求1所述Pt3Fe纳米粒子的制备方法,其特征在于工艺步骤为:
(1)将乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁在50-100℃条件下溶解于油胺中,形成铂浓度为3-16mmol/L、铁浓度为1-5mmol/L的溶液;
(2)取用20-25mL按(1)所配制的溶液,通入流量为50-200mL/min的一氧化碳气体;
(3)升温至200-300℃,反应40-60min,离心分离产物,乙醇洗涤,得到Pt3Fe纳米粒子。
3.一种权利要求1或2所述的制备方法制备获得的Pt3Fe纳米粒子。
4.一种Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:利用环己烷、IgepalCO-520和氨水组成的反相微乳溶液,在权利要求3所述Pt3Fe纳米粒子表面均匀包裹一层厚度为7-12nm的SiO2壳层,形成Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子。
5.根据权利要求4所述Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子的制备方法,其特征在于工艺步骤为:
(1)利用权利要求3所述的Pt3Fe纳米粒子为原料,将其超声分散于环己烷,Pt3Fe纳米粒子在分散液中的浓度为0.30-0.70g/L;
(2)向30-210mL上述Pt3Fe纳米粒子分散液中,加入15-60g Igepal CO-520和250-850mL环己烷,超声20-40min,搅拌;
(3)向(2)所得溶液中加入2.0-8.0mL浓氨水(质量浓度25-28%),搅拌;
(4)将20-150mL浓度为17-19g/L正十二烷基三乙氧基硅烷的环己烷溶液和10-120mL浓度为48-52g/L正硅酸四乙酯的环己烷溶液加入到(3)所得溶液中,于25-35℃搅拌条件下反应12-16h;
(5)将100-500mL乙醇加入至(4)反应后溶液中,离心分离产物,乙醇洗涤,干燥后400-600℃焙烧4-8h,得到Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子。
6.一种权利要求4或5所述的制备方法制备获得的Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子。
7.一种调变Pt3Fe合金纳米粒子晶相的方法,其特征在于:以权利要求6所述的Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子为前驱体,体积浓度2-15%H2/He气氛中升温还原得到A1相Pt3Fe合金纳米粒子和/或L12相Pt3Fe合金纳米粒子,晶相调变过程中Pt3Fe粒子平均粒径维持在6.2-8.0nm,SiO2壳层厚度为7-12nm。
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