[发明专利]一种Pt3 在审
| 申请号： | 202110117302.7 | 申请日： | 2021-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN114797891A | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 李勇;周笛;申文杰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;B01J35/02;C07C11/04;C07C5/09 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pt base sub | ||
本发明公开了一种Pt3Fe合金纳米粒子的制备和晶相调变方法，主要涉及单个Pt3Fe合金纳米粒子在粒子尺寸、化学组成不变的前提下从A1相到L12相的晶相转变。该方法首先以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铁为前驱体、油胺为溶剂和表面活性剂、在CO气氛下制备了Pt3Fe纳米粒子；然后在环己烷、Igepal CO‑520和氨水组成的反相微乳体系中利用二氧化硅包裹该Pt3Fe合金粒子，形成Pt3Fe粒子为核、二氧化硅为壳层的Pt3Fe@SiO2粒子；最后经H2/He混合气高温还原分别得到了A1相和L12相Pt3Fe合金纳米粒子。所制备的A1相和L12相Pt3Fe合金纳米粒子具有优异的乙炔催化加氢活性和乙烯选择性，且与其晶相密切相关。
技术领域
本发明涉及一种Pt3Fe纳米粒子的制备方法。
本发明还涉及一种Pt3Fe@SiO2核壳结构纳米粒子的制备方法。
本发明还涉及Pt3Fe合金纳米粒子A1相和L12相晶相调变方法。
本发明还涉及上述Pt3Fe合金纳米粒子的催化应用。
背景技术
铂铁合金纳米粒子的尺寸、形貌、化学组成和晶体结构是影响其性能的重要因素。通常条件下，合金中Pt原子和Fe原子在晶格位点上随机分布，构成无序占位的晶相结构(A1相)；然而当Pt和Fe原子选择性占位在晶胞中的特定位点时，则形成有序排列的晶相结构(L10和L12相)。这一晶相结构的变化改变了合金中Pt和Fe原子的排列方式和整个合金粒子的电子结构，从而显著影响其催化反应性能。例如：担载于SiO2表面的Pt3Fe、PtFe、和PtFe3有序合金比金属Pt在丙烷脱氢反应中表现出更高的丙烯选择性，这种性能的差异在于有序合金中Pt-Fe配位结构和Pt电子结构的改变(ChemCatChem 12(2020)1325-1333)。以Pt(acac)2和Fe(CO)5为前驱体并经高温处理，制得无序PtFe/C(10.7nm)合金催化剂和有序相L12-Pt3Fe/C(6.8nm)合金催化剂。有序相L12-Pt3Fe/C催化剂在氧还原反应中表现出比无序相PtFe/C和Pt/C催化剂更高的质量比活性和更优异的稳定性，其原因在于高度有序的晶体结构可以有效抑制Fe流失(ACS Appl.Mater.Interfaces 9(2017)31806-31815)。具有核壳结构的L10-FePt@Pt催化剂，由于有序L10-FePt合金粒子的外延生长会导致外层Pt原子层间距的收缩，因而提高了其氧还原反应的活性和稳定性(J.Am.Chem.Soc.140(2018)2926-2932)。到目前为止，无序的铂铁合金粒子普遍采用剧毒易爆的Fe(CO)5为前驱体，再经高温处理得到有序相铂铁合金纳米粒子。这不仅导致化学合成过程的复杂性和危险性，更为重要的是，铂铁合金粒子在高温处理过程中不可避免地会引起纳米粒子的烧结和化学组成的偏析，从而无法实现单一晶相结构调控。由此可见，使用无害且廉价易得的金属盐前驱体制备铂铁合金纳米粒子，并在尺寸组成不变情况下调变其晶相结构仍是材料制备领域急需解决的一大难题。利用纳米空间限域效应，将铂铁合金粒子封装于多孔SiO2壳层内部不仅可以抑制铂铁粒子迁移和烧结，还可有效阻断铂铁合金颗粒间的元素扩散，从而为在化学组成和尺寸形貌不变的前提下调变铂铁合金粒子晶相结构并研究其晶相结构与催化性能间的构效关系提供了一个新的思路。
发明内容
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