[发明专利]一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法

说明书

本发明公开了一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，该合成方法采用单个阳极与双阴极配对的形式，通过更换与阳极配对的阴极位置和水流方向，进而实现在三维电极材料表面和内部合成均质聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，本发明方法反应条件简单易于控制，适合在三维多孔材料表面与内部生成均质聚吡咯纳米线阵列，提升聚吡咯纳米线的应用性能。

技术领域

本发明属于导电高分子纳米材料合成技术领域，具体涉及一种基于内过滤流三维电极基底均匀生长的聚吡咯纳米线阵列的合成方法。

背景技术

导电聚合物是指通过掺杂等技术手段处理后形成的电导率介于导体和绝缘体之间的聚合物材料，典型代表物有聚乙炔、聚噻吩和聚吡咯等。由于聚吡咯(PPy)具有良好的化学和热力学稳定性、相对较高的电导率以及易于合成等特点，在导电聚合物的发展中成为主要研究热点。目前，导电聚吡咯已经被广泛用于人造肌肉、电极材料、传感器、催化剂、金属防护性覆盖层等领域。

随着纳米材料合成技术的开发，研究发现通过电化学方法在导电衬底上生长均匀聚吡咯(PPy)纳米线阵列(NWs)，可显著强化吡咯活性材料的反应面积，提升聚吡咯纳米线应用性能。如利用导电聚吡咯纳米线可在低电压下通过尖端放电效应形成强电场，诱导微生物发生不可逆的穿孔和灭活。目前，关于聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)材料合成研究通常采用搅拌混匀流态下，在二维基底表面生长垂直排列的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，其主要将阴阳电极置入一定体积的合成液中，通过搅拌混匀合成液，在外加电压下实现吡咯单体在阳极表面氧化聚合成聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，制备出二维基底聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)材料。

与二维基底材料比较，三维基底材料具有较大的比表面积，能更显著强化吡咯活性材料的反应面积，进一步提升聚吡咯纳米线应用性能。然而，受限于三维材料多孔特性，在较低速搅拌混匀状态下，合成液在三维电极表面与孔隙内的浓度差会导致聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)生长不均匀；在较高速搅拌混匀状态下，可以减小合成液在三维电极表面与孔隙内的浓度差，但是流体的搅拌和冲刷作用会导致聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)的倒伏和聚团生长，不利于纳米线材料的合成；适中的搅拌速度对三维材料孔隙尺寸和厚度均有较高要求。

综上所述，亟需探求在三维电极基底上均匀生长聚吡咯纳米线阵列的合成技术。

发明内容

为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，采用内过滤合成法实现在三维电极材料表面和内部生成均质聚吡咯纳米线阵列，具体包括以下步骤：

(A)选择三维材料作为电极，搭建内过滤合成装置，合成液从下向上泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置阳极和第一阴极分别与电源的正极和负极连接，启动电源，反应5-10min；

(B)改变水流方向和更换阴极位置，即合成液从上往下泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置第二阴极和电源负极连接，启动电源，反应5-10min，往复进行上述调整，；

(C)停止运行装置，取出装置阳极材料用纯水清洗，即得表面和内部生成均质聚吡咯纳米线阵列的三维电极。

优选的，所述步骤(A)和(B)，总反应时间为10-60min。

优选的，所述合成方法采用的装置为电极内过滤合成装置，从下往上依次包括：第一布水口、第一阴极反应室、第一空腔、阳极反应室、第二空腔、第二阴极反应室、第二布水口，第一阴极反应室、第二阴极反应室分别与阳极反应室相连。

优选的，所述电极内过滤合成装置还包括电源。

优选的，所述电极内过滤合成装置的阳极电极材料为碳基或金属基多孔导电材料。