[发明专利]一种多级钨基多巴胺杂化材料及其制备方法有效
申请号: | 202110119861.1 | 申请日: | 2021-01-28 |
公开(公告)号: | CN112941543B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 杨勇;赵泽军;朱芷霄;秦依钒 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C25B1/02 | 分类号: | C25B1/02;C25B11/091 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 梁静 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 基多 巴胺杂化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,该多级钨基多巴胺杂化材料的结构为中空或实心的纳米微球,其中,金属离子与碳基质有机配体在纳米微球上周期性排列,且碳基质有机配体均匀地分布在纳米微球内,金属离子分布在纳米微球的表面;
所述金属离子是由过渡金属源形成的含钨基的过渡金属离子,所述过渡金属源为钨源或者钨源与其他过渡金属源的混合物;
所述碳基质有机配体是多巴胺;
该多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将多巴胺或者多巴胺与表面活性剂一起溶于去离子水得到A溶液;将过渡金属源溶于溶剂I中得到B溶液;然后将A溶液与B溶液混合均匀后,再加入引发剂,随后连续搅拌2~12h,过滤得到沉淀;
其中,当A溶液中加入表面活性剂时,引发剂的加入量为0;所述表面活性剂为F127和/或CTAB;
S2、将S1的沉淀经过干燥处理,得到多级钨基多巴胺杂化纳米微球;
其中,所述过渡金属源为钨源或者钨源与其他过渡金属源的混合物;
还包括:热处理工序,其中,热处理为碳化处理、氧化处理、磷化处理、硫化处理和硒化处理中的任意一种;所述热处理工序的操作如下:
将干燥后的多级钨基多巴胺杂化纳米微球在保护气氛下于350~800℃煅烧2h,得到原位转化的钨基碳杂化纳米微球。
2.根据权利要求1所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,多巴胺与钨源的质量比为0.5~3:1。
3.根据权利要求1所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂与钨源的质量比为:0.91~5.27:1。
4.根据权利要求1所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,所述其他过渡金属源为钛源、钼源、钒源中的任意一种或者多种的混合;当过渡金属源为钨源与其他过渡金属源的混合物时,其他过渡金属源与钨源的质量比为1~1.2:1。
5.根据权利要求4所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,所述其他过渡金属源为二氯二茂钛、钼酸铵和钒酸钾中的任意一种或者多种的混合。
6.根据权利要求1所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂I为乙醇或者丙酮;溶剂I与去离子水的体积比为1:0.5~10。
7.根据权利要求1所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂为氨水或者三羟甲基氨基甲烷;
当引发剂为三羟甲基氨基甲烷时,三羟甲基氨基甲烷与钨源的质量比为4:3;
当引发剂为氨水时,氨水与钨源的体积/质量比为30~150μL:30~90mg。
8.根据权利要求1所述的多级钨基多巴胺杂化材料的制备方法,其特征在于,所述热处理工序是在管式炉中进行的;
所述碳化处理的条件为:将干燥后的多级钨基多巴胺杂化纳米微球置于氩气氛围下,于800℃煅烧2h;
所述氧化处理的条件为:将干燥后的多级钨基多巴胺杂化纳米微球于500℃煅烧2h;
所述磷化处理的条件为:将干燥后的多级钨基多巴胺杂化纳米微球与磷酸氢二铵以质量比1:3置于氩气氛围下,于350℃煅烧2h;
所述硫化处理的条件为:将干燥后的多级钨基多巴胺杂化纳米微球与硫粉以质量比1:5置于氩气氛围下,于600℃煅烧2h;
所述硒化处理的条件为:将干燥后的多级钨基多巴胺杂化纳米微球与硒粉以质量比1:5置于氩气氛围下,于600℃煅烧2h。
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