[发明专利]一种加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法有效

专利信息
申请号: 202110121627.2 申请日: 2021-01-28
公开(公告)号: CN112864392B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 宋杰;李奇峰;李勇华;许兰兰 申请(专利权)人: 山东宏匀纳米科技有限公司
主分类号: H01M4/62 分类号: H01M4/62;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 武汉瀛卓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42255 代理人: 张静
地址: 271601 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,所述正极材料为单晶结构,其化学式为LiNixCoyMn1-x-y-zDzO2,x0.7,0y≤0.1,0z≤0.05,0≤1-x-y-z0.2,D为铝、钇、钛和钨中的一种,所述方法包括如下步骤:

(1)将锂源、镍源、钴源、锰源按上述化学式的摩尔比溶解于去离子水中,制得混合溶液A,所述混合溶液A的温度为50~70℃;

(2)将D源溶于酸性溶液中,得到混合溶液B;

(3)将所述混合溶液A、混合溶液B混合均匀,得到混合溶液C,将酸络合剂滴入所述混合溶液C中,调整pH为1.0~2.0;

(4)将所述混合溶液C加热使其分解,得到中间相前驱体;

(5)将所述中间相前驱体进行热处理,得到单晶形貌的正极材料,所述单晶形貌的正极材料的粒径为1~5um;

(6)将所述单晶形貌的正极材料进行湿法或者干法包覆处理,再次进行热处理,得到所述正极材料。

2.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锂源为硝酸锂、氯化锂、乙酸锂中的一种,所述镍源为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍中的一种,所述钴源为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的一种,所述锰源为硝酸锰、氯化锰、乙酸锰中的一种,所述锂源的摩尔量为所述镍源、钴源、锰源摩尔量之和的1~1.2倍,所述混合盐溶液中金属离子的浓度为1~5mol/L。

3.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸性溶液为硝酸、盐酸、乙酸中的一种,所述混合溶液B中金属离子的浓度为0.01~0.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸络合剂为甲酸、乙酸、乳酸、乙二胺四乙酸、水杨酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述混合溶液C的加热方式为:以20~50℃/min的升温速率升温至400~600℃,并在此温度保持30~120分钟的时间。

6.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述热处理方式为:将所述中间相前驱体置于氧气气氛中烧结,所述烧结的温度为800~980℃,所述烧结的时间为10~15小时。

7.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(6)中,采用TiO2、Al2O3、H3BO3中的一种作为包覆剂进行包覆处理,所述包覆剂的质量为所述单晶形貌的正极材料质量的0.01~10%。

8.根据权利要求1所述的加热溶液法制备含掺杂元素的正极材料的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述热处理方式为:将包覆处理后的正极材料置于氧气气氛中烧结,所述烧结的温度为300~600℃,所述烧结的时间为5~8小时。

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