[发明专利]一种尿嘧啶绿色生产工艺有效
申请号: | 202110122777.5 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112645886B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 吴政杰;顾海宁;欧阳凯 | 申请(专利权)人: | 浙江本立科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54 |
代理公司: | 杭州宇信联合知识产权代理有限公司 33401 | 代理人: | 刘艳艳 |
地址: | 317016 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 绿色 生产工艺 | ||
1.一种尿嘧啶的生产工艺,以化合物式Ⅱ,化合物式Ⅰ为原料,在有机溶剂存在下环合得到,
其中:
M为Na,K;
R1和R2各自独立为C1-C4的烷氧基,氨基,二甲氨基;
所述催化剂为相转移催化剂,并在反应结束后酸化处理;
其中所述相转移催化剂选自吐温60,吐温80,聚二甲基硅氧烷,聚三氟丙基甲基硅氧烷,聚乙二醇硅氧烷,OP-3,聚氧乙烯烷基苯醚磷酸酯三乙醇胺盐,聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯钠盐中的一种或多种;所述相转移催化剂的用量为化合物式Ⅱ的0.9‰-2%。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,所述R1或R2各自独立的选自OC(CH3)3,OCH2CH(CH3)2,OCHCH3CH2CH3,OCH2CH2CH2CH3,OCH2CH2CH3,OCH(CH3)2,OCH2CH3,OCH3,NH2,N(CH3)2。
3.根据权利要求2所述的生产工艺,所述R1或R2各自独立的为氨基,甲氧基,乙氧基。
4.根据权利要求1所述的生产工艺,所述相转移催化剂的用量为化合物式Ⅱ的 4‰-7‰。
5.根据权利要求1所述的生产工艺,反应溶剂选自甲苯,二甲苯,氯苯,二氯苯,正己烷,环己烷,正庚烷,异庚烷,正辛烷,异辛烷的一种或多种;所述溶剂与化合物式Ⅱ的质量比为(20-5):1。
6.根据权利要求1所述的生产工艺,反应溶剂选自甲苯和二甲苯;所述溶剂与化合物式Ⅱ的质量比为(15-10):1。
7.根据权利要求1所述的生产工艺,所述的反应包括两个阶段,第一阶段温度为40-120℃,其特征为环合生成尿嘧啶碱金属盐;第二阶段为110-140℃,其特征为蒸出反应产生的醇类物质或氨类物质;所述反应化合物式Ⅰ和化合物式Ⅱ的摩尔质量比范围为1:1-3:1。
8.根据权利要求1所述的生产工艺,所述酸为有机酸或无机酸。
9.根据权利要求5所述的生产工艺,进一步地,包括步骤:其中所述化合物式Ⅰ,是由式1V化合物与式V化合物反应制备得到:
其中:
M为Na、K;
R3为H基,NH2基,OH基,C1-C4的烷氧基。
10.根据权利要求1所述的生产工艺,包括:将化合物式Ⅰ,化合物式Ⅱ,加入到溶剂中,加入催化剂,升温反应至反应完全,加入水,分去上层,下层用酸调pH值;调毕,化合物式Ⅲ析出,过滤,洗涤干燥得到所述尿嘧啶。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江本立科技股份有限公司,未经浙江本立科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110122777.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。