[发明专利]一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用在审
申请号: | 202110128937.7 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112723365A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 李文;莫忆凡;陈晨 | 申请(专利权)人: | 浙江三时纪新材科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;H01L23/29;H05K1/03 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 宋丽荣 |
地址: | 313000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 二氧化硅 填料 制备 方法 由此 得到 及其 应用 | ||
1.一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1,将纳米尺寸的前驱体分散于含水液体中得到含前驱体的分散液,将R1SiX3硅烷加入分散液中,其中,R1SiX3硅烷与分散液中的水进行水解缩合反应来提供包括T单位的聚硅氧烷,得到包括前驱体和聚硅氧烷的混合物,其中,前驱体为可溶解于酸的前驱体且其粒径小于聚硅氧烷的粒径,R1为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的有机基,X为加水可分解基团,T单位为R1SiO3-;
S2,在混合物中加酸以溶解前驱体,得到聚硅氧烷粉体;
S3,在含氧氛围中煅烧聚硅氧烷粉体,煅烧温度介于850度-1200度之间,得到中空二氧化硅粉体填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,前驱体在混合物中的体积分数介于10%-60%之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,前驱体的粒径≦聚硅氧烷的粒径的三分之一。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚硅氧烷还包括Q单位、D单位、和/或M单位,其中,Q单位=SiO4-,D单位=R2R3SiO2-,M单位=R4R5R6SiO2-,R2,R3,R4,R5,R6分别为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的有机基。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,聚硅氧烷的T单位原料R1SiX3选自由甲基三甲氧基硅烷,烃基三烃氧基硅烷,甲基三氯硅烷和烃基三氯硅烷组成的组中的至少一种,Q单位原料选自由四烃氧基硅烷,四氯化硅和二氧化硅组成的组中的至少一种,D单位原料选自由二烃基二烃氧基硅烷和二烃基二氯硅烷组成的组中的至少一种,M单位原料选自由三烃基烃氧基硅烷,三烃基氯硅烷和六烃基二硅氮烷组成的组中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法还包括加入处理剂对中空二氧化硅粉体填料进行表面处理,该处理剂包括硅烷偶联剂和/或二硅氮烷;该硅烷偶联剂为(R7)a(R8)bSi(M)4-a-b,R7,R8为可独立选择的碳原子1至18的烃基、氢原子、或被官能团置换的碳原子1至18的烃基,该官能团选自由以下有机官能团组成的组中的至少一种:乙烯基,烯丙基,苯乙烯基,环氧基,脂肪族氨基,芳香族氨基,甲基丙烯酰氧丙基,丙烯酰氧丙基,脲基丙基,氯丙基,巯基丙基,聚硫化物基,异氰酸酯丙基;M为碳原子1至18的烃氧基或卤素原子,a=0、1、2或3,b=0、1、2或3,a+b=1、2或3;该二硅氮烷为(R9R10R11)SiNHSi(R12R13R14),R9,R10,R11,R12,R13,R14为可独立选择的碳原子1至18的烃基或氢原子。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法得到的粉体填料,其特征在于,该粉体填料的比重≦2.15,平均粒径介于0.5微米-50微米之间。
8.根据权利要求7所述的粉体填料的应用,其特征在于,不同粒径的中空二氧化硅粉体填料紧密填充级配在树脂中形成复合材料以适用于电路板材料和半导体封装材料。
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