[发明专利]一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用

说明书

本发明涉及一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法，其包括将纳米尺寸的前驱体分散于含水液体中得到含前驱体的分散液，将R₁SiX₃硅烷加入分散液中，其中，R₁SiX₃硅烷与分散液中的水进行水解缩合反应来提供包括T单位的聚硅氧烷，得到包括前驱体和聚硅氧烷的混合物，前驱体为可溶解于酸的前驱体且其粒径小于聚硅氧烷的粒径；在混合物中加酸以溶解前驱体，得到聚硅氧烷粉体；在含氧氛围中煅烧聚硅氧烷粉体，煅烧温度介于850度‑1200度之间，得到中空二氧化硅粉体填料。本发明还涉及由此得到的粉体填料及其应用。本发明的粉体填料通过在二氧化硅内部导入气孔以降低介电损失和介电常数。

技术领域

本发明涉及电路板和半导体封装材料，更具体地涉及一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用。

背景技术

在5G通讯领域，需要用到射频器件等组装成设备，高密度互连板(high densityinterconnect，HDI)、高频高速板和母板等电路板和半导体封装材料。这些电路板和半导体封装材料一般主要由环氧树脂，芳香族聚醚，氟树脂等有机高分子和填料所构成，其中的填料的主要功能是降低有机高分子的热膨胀系数。现有的填料选用球形或角形二氧化硅进行紧密充填级配。

随着技术的进步，半导体所用的信号频率越来越高，信号传输速度的高速化且低损耗化要求用于电路板(基板)材料或半导体(晶片)封装材料的填料具有低介电损失和介电常数。材料的介电常数基本取决于材料的化学组成和结构，球形或角形二氧化硅有其固有的介电常数，因此通过现有的方法制备得到的球形或角形二氧化硅的介电损失和介电常数无法进一步降低。

发明内容

为了解决上述现有技术中的二氧化硅的介电损失和介电常数无法进一步降低的问题，本发明提供一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用。

根据本发明的中空二氧化硅粉体填料的制备方法，其包括如下步骤：S1，将纳米尺寸的前驱体分散于含水液体中得到含前驱体的分散液，将R₁SiX₃硅烷加入分散液中，其中，R₁SiX₃硅烷与分散液中的水进行水解缩合反应来提供包括T单位的聚硅氧烷，得到包括前驱体和聚硅氧烷的混合物，其中，前驱体为可溶解于酸的前驱体且其粒径小于聚硅氧烷的粒径，R₁为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的有机基，X为加水可分解基团，T单位为R₁SiO₃-；S2，在混合物中加酸以溶解前驱体，得到聚硅氧烷粉体；S3，在含氧氛围中煅烧聚硅氧烷粉体，煅烧温度介于850度-1200度之间，得到中空二氧化硅粉体填料。

优选地，前驱体为在碱性或中性水中实质上不溶于水，而在酸性条件下溶于水的前驱体。这里的实质上不溶于水是指室温条件下在水中的溶解度为1％以下。只要满足上述条件，本申请对前驱体没有特殊要求。更优选地，该前驱体为金属的弱酸盐，碳酸盐，碱式碳酸盐，酸式碳酸盐，有机酸盐，氢氧化物，和/或氧化物。在优选的实施例中，该前驱体为碱土金属或过渡金属的碳酸盐，碱土金属或过渡金属的草酸盐，氢氧化镁，氢氧化铝，氧化锌等。

优选地，溶解前驱体的酸为盐酸、硫酸和/或硝酸。

优选地，前驱体在混合物中的体积分数介于10％-60％之间。

优选地，前驱体的粒径≦聚硅氧烷的粒径的三分之一。在优选的实施例中，前驱体的粒径为100nm-500nm。

优选地，步骤S1中的含水液体是以水为主要成分的液体。特别地，水在含水液体中的体积比大于80％。更优选地，含水液体中的水与R₁SiX₃硅烷的重量比介于600-1500：80之间。

优选地，X为烃氧基或卤素原子。