[发明专利]晶相含量定量分析系统和方法

权利要求书

1.晶相含量定量分析系统，其特征在于，主要包括两个部分：全局策略模块和数据收集处理模块；

全局策略模块针对样品完成全局扫描；负责对样品中被选区域的颗粒进行定位和尺寸估计，并对颗粒尺寸进行统计，根据统计数据，以及用户输入的检测时间或者检测颗粒数量，筛选出所需要的颗粒，对筛选后的颗粒进行数据收集的路径规划，以及各个颗粒上待收集数据的参数设定；

数据收集处理模块负责对目标颗粒的三维电子衍射数据进行收集，并实时处理得到的数据，从而获得颗粒的晶胞参数和对称性信息，用于判断颗粒的晶相信息，该数据收集处理模块采用自适应的动态分析方法，通过实时处理所收集的数据，在得到颗粒的晶胞参数和对称性信息的条件下，程序可以判断数据收集的终点，动态的调整数据分析过程，以减少数据收集所需要的时间或减少冗余数据的收集。

2.根据权利要求1所述的晶相含量定量分析系统，其特征在于：根据选择的颗粒进行数据收集的路径规划，包括按颗粒的坐标排出进行数据收集的颗粒次序或者按颗粒的尺寸排出进行数据收集的颗粒次序。

3.根据权利要求1或2所述的晶相含量定量分析系统，其特征在于：所述的参数设定中的参数包括收集数据所使用的电子束强度、曝光时间、旋转角度。

4.根据权利要求1或2所述的晶相含量定量分析系统，其特征在于：所述的对称性信息是指衍射消光规律，从而推导该晶相的空间群。

5.利用权利要求1-4任一所述系统实施的晶相定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.在将样品放入透射电子显微镜后，对样品进行全局扫描，即在自动化程序控制下，在实空间下，用较小的放大倍数，在用户选定区域的不同位置对样品拍摄一系列照片，确保选定的目标区域全部被拍摄，通过透射电子显微镜的三次放大操作，结合计算机图像的AI识别技术，获取颗粒的准确位置和尺寸：

第一次低倍放大：通过聚类分析，识别样品有效区域；

第二次中倍放大：通过边缘检测，识别栅格区域；

第三次高倍放大：通过机器学习方法，识别颗粒位置和尺寸；

b.根据颗粒的位置和尺寸信息，程序通过预设的默认衍射参数，制定整个实验的初始收集策略；

根据该初始收集策略，对部分颗粒进行试收集数据；

通过评价试收集数据，得到样品颗粒衍射能力和电子穿透样品颗粒能力的参数，根据这两个参数，修改收集策略，主要包括颗粒的选取、电子束强度、曝光时间设定；

重复该过程直至两次试收集的两个参数变化小于预设的数值；

最后采用路径最优的算法，计算已选颗粒的收集路径，制定最终的收集策略；

根据最终制定的收集策略，对目标区域中的各颗粒进行数据收集，在此过程中，程序将控制电子束的聚焦位置和样品台的移动，从而让目标颗粒移动至电子束所照射区域；

在数据收集过程中，程序控制样品台进行倾转，从而收集目标颗粒的三维电子衍射数据，同时程序对所收集到的数据进行实时处理，一旦达到确认晶相所需数据，则停止对该颗粒的数据收集，并移动至下一目标颗粒；在目标颗粒数目或者预设实验时间达到后，程序将停止，并将样品台返回至归零位置；

c.程序分析已经收集到的三维电子衍射数据，得到其晶相信息，同时，根据实空间的放大照片，估计各颗粒的面积，综合以上信息，程序计算所选区域的颗粒的晶相种类、各相面积和质量比例的信息，从而用来估算这个样品的晶相种类、各相体积和质量比例的信息，最后生成该分析方法的结果报告，导出为PDF文件。

6.根据权利要求5所述的晶相定量分析方法，其特征在于：所述的预设的数值包括数据收集时所使用的电子束的强度的变化值，或者在一定的电子束强度下，所使用的曝光时间所导致的在该颗粒上的数据收集时长的变化值。