[发明专利]晶相含量定量分析系统和方法

说明书

晶相含量定量分析系统和方法，该系统主要包括全局策略模块和数据收集处理模块；全局策略模块针对样品完成全局扫描，负责对样品中被选区域的颗粒进行定位和尺寸估计，并对颗粒尺寸进行统计，根据统计数据，以及用户输入的检测时间或者检测粒子数量，对被选择区域中的颗粒根据颗粒尺寸进行筛选，根据筛选后的颗粒进行数据收集的路径规划等；数据收集处理模块负责对目标颗粒的三维电子衍射数据进行收集，并实时处理，获得颗粒晶胞参数和对称性信息。本发明还包括一种晶相含量定量分析方法。利用本发明，能够检测存在未知晶相的样品，能够大幅减少人工干预，能够检测样品中低含量的晶相，为使用者提供准确的晶相信息。

技术领域

本发明涉及一种晶相含量定量分析系统和方法。

背景技术

样品中晶相含量的检测对于诸多应用场景都至关重要，比如矿物开采和探测、化工产业、制药产业等。晶相含量的检测不同于元素的检测。元素检测可以通过能谱、色谱等诸多方法得到。但晶相的定义包括原子的种类和原子的排列方式。也就是说，不同晶相的物质可以是由不同元素组成，也可以是由用一种或是同一组合的元素组成，只是其原子排列方式不同。

粉末X射线衍射是目前晶相含量检测的主要方法。通过X射线衍射仪，收集样品的衍射数据，不同晶相的成分会在衍射图谱的不同位置产生衍射峰，而这些衍射峰的强度对比可以用来确定不同晶相成分的含量比例。该技术的实施过程中，需要有丰富经验的技术人员花费较大精力和时间进行数据处理，在数据处理过程中，人为因素对结果影响较大。同时由于没有其他可行方法，其准确性也无法得到交叉验证。并且，对于许多存在结构不明的晶相的样品，粉末X射线衍射技术无法对其各相含量进行测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种半自动或全自动的，能够检测存在未知晶相的多晶样品中的各个晶相含量的定量分析系统和方法。

透射电子显微镜是一种利用高能量电子束穿过薄样品后，探测其透射电子投影图像的技术。透射电子显微镜可以在实空间和倒易空间两种模式下观测样品。在实空间观测样品时，可以确定电子束辐照区域中的颗粒的位置、形貌；而在倒易空间，也就是衍射模式下，电子束中部分电子在样品中产生布拉格衍射，从而得到特定颗粒的衍射图谱。但传统技术只能得到单张衍射图片，因此很难直接转化为有用的晶相信息（晶胞参数等）。但通过近年来开发的三维电子衍射技术，可以对目标颗粒快速收集一系列的电子衍射信息，从而快速、准确的确定目标颗粒的晶相。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明之晶相含量定量分析系统，主要包括两个部分：全局策略模块和数据收集处理模块；

全局策略模块针对样品完成全局扫描；负责对样品中被选区域的颗粒进行定位和尺寸估计，并对颗粒尺寸进行统计分类，根据统计数据，以及用户输入的检测时间或者检测颗粒数量，筛选出所需要的颗粒，对筛选后的颗粒进行数据收集的路径规划，以及各个颗粒上待收集数据的参数设定等全局性策略规划；

数据收集处理模块负责对目标颗粒的三维电子衍射数据进行收集，并实时处理得到的数据，从而获得颗粒的晶胞参数和对称性信息，用于判断颗粒的晶相信息，该模块采用自适应的动态分析方法，通过实时处理所收集的数据，在得到颗粒的晶胞参数和对称性信息的条件下，程序可以判断数据收集的终点，以减少数据收集所需要的时间或减少冗余数据的收集。

所述的根据选择的颗粒进行数据收集的路径规划包括但不限于按颗粒的坐标排出进行数据收集的颗粒的次序或者按颗粒的尺寸排出进行数据收集的颗粒次序。

所述的参数规划中的参数包括但不限于收集数据所使用的电子束强度、曝光时间、旋转角度等。

所述的对称性信息是指衍射消光规律，从而推导该晶相的空间群。

利用本系统实施的晶相定量分析方法，包括以下步骤：