[发明专利]一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法

权利要求书

1.一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，包括：

第一油浴器，将装有废酸的容器放置于第一油浴器进行加热，容器的加热温度大于氢氟酸沸点且低于硝酸沸点；

废酸中的硅氟酸沸腾，气态中的SiF₄成分显著上升，在冷凝管中和冷凝水发生反应生成SiO₂和HF，SiO₂沉淀在容器，水解采生的HF和原蒸发产生的HF通过冷凝后收集在氢氟酸储罐，形成较高纯度的氢氟酸溶液；原废酸中的HF成分得以回收；

氢氟酸储罐内的容液进行蒸馏，获得高纯度的硅氟酸与氢氟酸，使原废酸中的硅氟酸成分得以回收；

硝酸溶液未达沸腾温度，但是由于温度较高，仍有NO₂和HNO₃气体挥发，容器、氢氟酸储罐连接有预处理去除NO₂和HNO₃成分的吸附净化装置；

将第一油浴器的温度加热至硝酸沸点，使硝酸沸腾，在硝酸冷凝管中进行冷凝，冷凝后收集在硝酸储罐，原废酸中的硝酸成分得以回收。

2.根据权利要求1所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，氢氟酸储罐内的容液进行蒸馏中包含有第一氢氟酸冷凝管、第二氢氟酸冷凝管，第一氢氟酸冷凝管和第二氢氟酸冷凝管之间并联，其中一段发生SiO₂堵塞时，该段压差变大，此时切换至备用冷凝段。

3.根据权利要求2所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，氢氟酸收集罐导出氢氟酸溶液，氢氟酸溶液经循环泵对堵塞在氢氟酸冷凝管内的SiO₂进行喷淋清洗，使SiO₂溶解重新形成硅氟酸溶液，硅氟酸容液收集在硅氟酸储罐中，同时，堵塞的氢氟酸冷凝管得以清洗干净，以备用冷凝。

4.根据权利要求3所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，氢氟酸收集罐导出的氢氟酸溶液进行稀释，减少HF的挥发。

5.根据权利要求1所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，吸附净化装置采用浓硫酸吸附装置。

6.根据权利要求5所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，浓硫酸吸收装置吸收NO₂和HNO₃成分，NO₂会和浓硫酸产生化学反应生成亚硝基硫酸，HNO₃会被浓硫酸以物理吸附的方式固定在浓硫酸内，使冷凝管内的气体成分获得净化。

7.根据权利要求5所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，浓硫酸吸收装置包含有第二油浴器，浓硫酸长时间吸收后，富集了较高的亚硝基硫酸和物理吸附的硝酸，此时，对吸收后的浓硫酸通过第二油浴器加热，使亚硝基硫酸分解，NO_2、HNO₃挥发，经冷凝管后生成硝酸溶液，硝酸溶液收集在硝酸储罐。

8.根据权利要求7所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，硝酸储罐内残余的少量未冷凝和吸收的NO成分，通入双氧水槽中进行最终的氧化吸收。

9.根据权利要求1所述的一种从刻蚀废酸中回收高纯度硝酸和氢氟酸的方法，其特征在于，废酸的容器内氢氟酸的加热温度区间为110-120℃。