[发明专利]一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺有效
申请号: | 202110137143.7 | 申请日: | 2021-02-01 |
公开(公告)号: | CN112961985B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 文宏福;叶俊峰 | 申请(专利权)人: | 韶关市欧莱高纯材料技术有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C25C3/34 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 林晓宏 |
地址: | 512000 广东省韶关市武江区西联镇阳山村*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 回收 再造 精铟靶材 火法 工艺 | ||
1.一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:包括以下步骤,
1)清洗步骤,回收含铟的靶材边角料或残靶作为铟回收料,以铟回收料做为再造精铟的原材料,选用的铟回收料包含重量百分比大于80%的铟、重量百分比为0-20%的锡和余量杂质,将铟回收料清洗后烘干,
2)破碎步骤,使用鄂破机对烘干后的铟回收料进行破碎,破碎过程将破碎颗粒的颗粒尺寸控制在2-3cm,得到平均颗粒尺寸为2-3cm 的破碎颗粒,
3)加热还原步骤,将破碎颗粒放入加热还原炉中,对加热还原炉进行抽真空,将加热还原炉的温度加热至800-1300℃,持续通入还原性气体,加热还原炉持续泄压使炉内气压保持在限额以下,破碎颗粒中的氧与还原性气体发生氧化还原反应,生成气体和熔融状的铟锡合金,在反应结束后再停止通气和切断电源;
加热还原步骤包括以下子步骤,
3.1)放入步骤,将破碎颗粒放入加热还原炉中,破碎颗粒的堆积密度设置在5500 -6000kg/m3,破碎颗粒在加热还原炉中堆积形成的空隙率设置在16 -26%,破碎颗粒之间的间隙宽度控制在1-5mm;
3.2)抽真空步骤,对加热还原炉进行抽真空,加热还原炉的真空度设置在10-100Pa,
3.3)加热步骤,将加热还原炉内的温度设置在800-1300℃,
3.4)还原步骤,在加热还原炉内持续通入还原性气体,加热还原炉内的破碎颗粒与还原性气体反应,生成气体和铟锡合金,持续泄压使加热还原炉内气压保持在炉内气压限额以下,
3.5)反应结束步骤,加热还原炉内停止产生气体,加热还原炉的炉温下降到160-250℃,得到熔融状的铟锡合金;
4)电解步骤,将铟锡合金倒入阳极板模具中,电解液体系为硝酸铟,在电解后的阳极板中留有纯度在99%以上的海绵状的金属锡,阴极得到铟含量大于99.995%的精铟。
2.根据权利要求1所述的一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:在所述电解步骤中,电流密度设置在55-60A/m2,电压设置在0.18-0.22V。
3.根据权利要求2所述的一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:所述铟回收料包括ITO靶边角料、ITO残靶或被氧化的铟锡合金中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:在所述清洗步骤中,使用溶剂对所述铟回收料的表面进行清洗后烘干。
5.根据权利要求4所述的一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:在破碎步骤中,鄂破机设置有固定鄂板和活动鄂板,固定鄂板和活动鄂板为硬质合金材质,硬质合金的硬度大于铟锡合金的硬度。
6.根据权利要求5所述的一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:所述固定鄂板和所述活动鄂板的硬质合金材质的莫氏硬度大于8级。
7.根据权利要求6所述的一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺,其特征在于:在所述加热还原步骤中,所述还原性气体选用氢气、氨气、甲烷或乙烷,或所述还原性气体选用氢气、氨气、甲烷或乙烷中的其中一种与惰性气体混合而成的混合气体。
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