[发明专利]一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺

说明书

本发明公开了一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺，以铟回收料做为再造精铟的原材料，经清洗步骤、破碎步骤、加热还原步骤和电解步骤后得到精铟。本发明一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺，缩短回收原料造粒时间，能有效提高还原反应效率，反应充分，提高铟锡合金的纯度，在电解杜绝金属锡的游离污染，提高回收铟的效率和纯度。

技术领域

本发明涉及铟回收的技术领域，尤其是涉及一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺。

背景技术

铟是一种金属元素，被广泛应用于宇航、无线电和电子工业、医疗、国防、高新技术、能源等领域。铟在地壳中的含量为1×10^(-5)％，它虽然也有独立矿物，但量极少，铟主要呈类质同象存在于铁闪锌矿(铟的含量为0.0001％～0.1％)、赤铁矿、方铅矿以及其他多金属硫化物矿石中。此外锡矿石、黑钨矿、普通角闪石中也含有铟但是含量均很低。因此，金属元素铟的废料回收变的非常重要。

目前回收铟的方法有两种：1.湿法回收：将含铟废料经过粉碎等处理方式后，用盐酸、硫酸、硝酸等酸性物质进行浸泡，使得含铟废料中的氧化铟等化合物得以溶解，形成氯化铟、硫酸铟、硝酸铟等的盐溶液，调整适当的酸度，通过粗铟除杂工序，将溶液中的活性低于元素铟的金属离子用金属铟置换出来，再调整合适的酸度，用铝、锌、镁等活性较强的金属将金属铟置换出来，形成海绵铟；海绵铟经洗涤、压型、熔铸等过程，加工成一定规格的板状，置入电解设备中作为阳极板，浸入电解液，通入电压电流，使铟离子从阳极板游离出来，迁移到阴极析出铟单质堆积成板，然后收集阴极铟，熔铸成精铟，经检测合格后包装出货；这种回收方法得到的铟纯度不高，需要多次电解操作提高铟的纯度。

2.碱法回收：将ITO靶材进行破碎，然后粉碎至200目以下的颗粒度，然后将此干燥的ITO靶材粉末加入熔融的烧碱中，搅拌均匀后加强热，使烧碱与ITO体系中的锡的化合物发生反应，生成可溶于水的锡酸钠，然后将反应冷却后的熔块用大量的自来水进行冲洗，收集沉淀物，加酸溶解后置换出铟，或者还原出铟，然后再电解生成精铟。该回收方式有一定局限性，即只适用于ITO靶材等体系，因为ITO靶材中除铟外只有锡元素，可以与烧碱进行反应。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺，缩短回收原料造粒时间，能有效提高还原反应效率，反应充分，提高铟锡合金的纯度，在电解杜绝金属锡的游离污染，提高回收铟的效率和纯度。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种使用靶材回收料再造精铟靶材的火法回收精铟工艺，包括以下步骤：

1)清洗步骤，回收含铟的靶材边角料或残靶作为铟回收料，以铟回收料做为再造精铟的原材料，选用的铟回收料包含重量百分比大于80％的铟、重量百分比为0-20％的锡和余量杂质，将铟回收料清洗后烘干，

2)破碎步骤，使用鄂破机对烘干后的铟回收料进行破碎，破碎过程将破碎颗粒的颗粒尺寸控制在2-3cm，得到平均颗粒尺寸为2-3cm的破碎颗粒，

3)加热还原步骤，将破碎颗粒放入加热还原炉中，对加热还原炉进行抽真空，将加热还原炉的温度加热至800-1300℃，持续通入还原性气体，加热还原炉持续泄压使炉内气压保持在限额以下，破碎颗粒中的氧与还原性气体发生氧化还原反应，生成气体和熔融状的铟锡合金，在反应结束后再停止通气和切断电源，

4)电解步骤，将铟锡合金倒入阳极板模具中，电解液体系为硝酸铟，阴极得到铟含量大于99.995％的精铟。

进一步的技术方案中，在所述加热还原步骤中，包括以下子步骤，3.1)放入步骤，将所述破碎颗粒放入所述加热还原炉中，破碎颗粒的堆积密度设置在5500-6000kg/m3，破碎颗粒在加热还原炉中堆积形成的空隙率设置在16-26％，破碎颗粒之间的间隙宽度控制在1-5mm。