[发明专利]一种高矫顽力B掺杂FePt薄膜的制备方法

说明书

本发明公开一种通过电沉积和带电化学镀协同制备多层膜扩散获得高矫顽力B掺杂FePt薄膜的方法。一定含量的和多层结构使FePtB薄膜退火后的矫顽力达23kOe。比现有的电沉积薄膜矫顽力大的多。交替的多层结构[Pt/FeB]_n薄膜通过氢气氛围退火促进永磁相的形成，但薄膜内仍存在小部分软磁相，形成两相共存，两相共存提升了薄膜的矫顽力。本发明通过控制通电时间、电流密度以及薄膜层数可以调控薄膜厚度和矫顽力大小，也可以通过配制的镀液浓度调控各电沉积元素的含量，极大拓展了应用范围。同时，电沉积具有设备简单，操作方便的特点，提升了实用性价值。在尺寸方面可以实现几微米致几十微米的厚度，为微型化零件在微电机中的应用提供了有效方案。

技术领域

本发明涉及永磁材料领域，特别是一种耐腐蚀性强、高矫顽力、微型化零件在微电机中的应用。

背景技术

永磁材料广泛应用在各个领域，如生物医药、催化、高密度磁存储介质材料、微电机系统(MEMS)等。在MEMS方向，永磁体膜被应用在微型电动机、致动器、微型泵和其他设备。它已经成为了一个具有较好前景的研究领域。而已经报道的致动原理也有几个不同方向，包括压电的、静电的、磁致伸缩的、电磁的。在恶劣的环境下，电磁传感器相比于其它几种更稳定。

虽然永磁材料在宏观制造和应用方面逐渐成熟，有的甚至形成了行业标准和产业化机构，但在微细加工方向研究甚少。迄今为止，主要有四种方法制备永磁薄膜，分别是丝网印刷法、微装配、溅射、电沉积。丝网印刷技术主要生产薄膜厚度大于100μm的薄膜，但当薄膜较薄时，此方法就不合适了。而溅射法可以实现纳米级别厚度的永磁薄膜，较高的磁性能，但很难使薄膜厚度达到微米级别，且成本较高，设备和工艺复杂，这就限制了该方法的发展。与其它技术相比，电沉积法脱颖而出，设备简单，操作方便，还能实现纳米到微米级别的厚度薄膜的制备，较好的弥补了其它方法的不足之处。

永磁薄膜在MEMS近几年的发展。申请号为202010136812.4中国专利文献公开了一种高矫顽力SmCo₅/FeCo纳米复合永磁材料的矫顽力从1.5kOe提高到8.37kOe，但是SmCo的耐腐蚀性能差，且不能通过电镀沉积出薄膜。申请号为201910736073.X中国专利文献公开了一种改善Nd-Fe-B的性能，通过涂覆法将Tb或Dy替代Nd元素，最后使矫顽力达到了20.4kOe，但是薄膜很难微型化，且耐腐蚀性能也差。除此之外铁氧体也备受关注，因为它具有优秀的耐腐蚀性能，申请号201910164121.2中国专利文献公开了一种较高矫顽力铁氧体烧结磁铁，但是其矫顽力仅达到了7165Oe，限制了它的发展。近几年，化学有序面心四方(fct or L1₀)相的FePt合金因其具有较高的Ku(6.6-10×10⁷erg/cm³)、高饱和磁化强度(1140emu/cm³)和出色的化学稳定性备受研究者的关注。申请号201380034295.8中国专利文献公开了一种玻璃基板上生长一种(001)纹理的的FePt颗粒,证实了缓冲层最有益于提高薄膜的磁性能，退火后的矫顽力可以达到15kOe。T Bublat and D Goll在Nanotechnology中发表了Large-area hard magnetic L1₀-FePt nanopatterns bynanoimprint lithography，阐述了磁共溅射制备的FePt的矫顽力达到4.31T。然而以往研究者通过电化学方法制得的FePt薄膜矫顽力相对较差，一般都在2T以下。相转变温度相对较高。为提高薄膜的磁性能，很多研究者通过磁控溅射法和熔融纺丝法把非金素元素掺进FePt薄膜内，但是很少有通过电化学沉积法直接制备非金属元素掺杂的FePt薄膜。这就限制了永磁薄膜的尺寸和性能在微电机领域的应用。

发明内容

为了使薄膜微型化，同时提高磁性能，拓展实际应用的价值，我们发明了一种电沉积和化学还原法相结合的新方法，制备出了高矫顽力B掺杂的FePt薄膜。

本发明解决问题的技术方案为：一种高矫顽力B掺杂FePt薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：