[发明专利]一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法在审
申请号: | 202110141407.6 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112778100A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 赵震;郭建树;王盛海 | 申请(专利权)人: | 山东迈特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/40;C07C43/225 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 李丹 |
地址: | 262714 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 阻燃 甲基 四溴醚 制备 方法 | ||
1.一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解,控制温度为30℃添加高效催化剂,升温滴加甲基氯丙烯,滴加完成后继续升温,保持温度进行反应,反应结束后降温结晶,抽滤得到甲基四溴醚粗产物;
(2)将步骤(1)制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解,物料全部溶解后,静置分水,滴加醇类进行反应,反应结束后结晶析出甲基四溴醚,过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1:1-2。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述四溴双酚A:片碱:甲基氯丙烯的摩尔比为1:2.01-2.1:2.01-2.11。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述的高效催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述溶剂B为烷烃类溶剂;所述烷烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述甲基四溴醚粗产物与溶剂B的质量比为1:1-2。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述甲基四溴醚粗产物与醇类的质量比为1:5-20。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述高效催化剂的用量为0.005-0.02g/1g四溴双酚A。
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