[发明专利]一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法

说明书

本发明提供一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，控制温度为30℃添加高效催化剂，升温滴加甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温，保持温度进行反应，反应结束后降温结晶，抽滤得到甲基四溴醚粗产物；（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后，静置分水，滴加醇类进行反应，反应结束后结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。本发明制备的甲基四溴醚阻燃效果好，可用于制备高纯度的甲基八溴醚，也可直接用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、ABS等的阻燃具有更好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种甲基四溴醚的制备领域，尤其是涉及一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法。

背景技术

近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家在主要行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。

我国塑料工业会有重大的结构调整，未来阻燃塑料将会增加，而且将对塑料提出更严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长，甲基四溴醚是近年来研发的一种新型的溴系阻燃剂，其主要用途是为了替代六溴环十二烷在阻燃发泡聚苯乙烯中的应用。同时，甲基四溴醚还可以作为中间体，经进一步的溴化反应制备甲基八溴醚，以作为交联型、添加型阻燃剂，主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、发泡聚酯等材料阻燃。

现有技术中，甲基四溴醚多用于制备甲基八溴醚阻燃剂的中间产物，未见有效的高纯度甲基四溴醚阻燃剂制备方法，大大限制了甲基四溴醚阻燃剂的使用范围，因此迫切的需要研发一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法。

申请号为201910133120.1的发明专利公开了一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，以四溴双酚A与3-卤代甲基丙烯首先制备中间产物甲基四溴醚，再加入液溴，通过加成反应制备2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷，并在产品中加入酸酐化合物来提高产品的热稳定性。该专利中甲基四溴醚为中间产物，采用该技术无法得到高纯度的甲基四溴醚产品。

申请号为CN201610178997.9的发明专利公开了一种甲基八溴醚类阻燃剂的制备方法，第一步通过双酚A和3-卤代甲基丙烯为原料制备2,2-双[4-（2-甲基烯丙氧基）苯基]丙烷，第二步加入液溴，通过加成反应与取代反应制备甲基八溴醚。该专利中甲基四溴醚为中间产物，采用该技术无法得到高纯度的甲基四溴醚产品。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法达到以下发明目的：提高甲基四溴醚的纯度以及收率，提高甲基四溴醚的阻燃效果，增加了甲基四溴醚的应用范围。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

本发明的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，包括以下步骤：

（1）将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，控制温度为30℃添加高效催化剂，升温滴加甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温10℃-20℃，保持温度反应6-10h。反应结束后降温至25℃-35℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物；

（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加醇类进行反应，反应时间为0.5h-1h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。

优选的，所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。

优选的，所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1：1-2。

优选的，所述四溴双酚A：片碱：甲基氯丙烯的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。