[发明专利]一种高纯度八溴醚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，包括四溴醚中间体的制备、八溴醚的制备；

所述四溴醚中间体的制备，通过醚化反应制得粗四溴醚中间体后，采用预定份数的洗涤溶剂，对所述粗四溴醚中间体进行搅拌洗涤，分离固体物，制得四溴醚中间体；

所述洗涤溶剂，为以下至少之一：甲醇、乙醇、乙二醇、水；

所述粗四溴醚中间体：洗涤溶剂质量比为1:0.1~2。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述八溴醚的制备，采用预定份数的催化剂，对所述四溴醚中间体和液溴的反应进行催化；

所述催化剂，为三氯化铝或三氯化铁；

所述四溴醚中间体：高效催化剂的重量份比值为1:0.005-0.02。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴醚中间体的制备，将四溴双酚A和片碱按预定比例加入至溶剂中搅拌升温至完全溶解；在30-70℃温度条件下，滴加氯丙烯进行醚化反应，降温过滤得到粗四溴醚中间体；

所述溶剂为以下至少之一：甲醇、乙醇、乙二醇、醚化母液、水；

所述四溴双酚A与溶剂的质量比为1：1~2；

所述四溴双酚A：片碱：氯丙烯摩尔比为1：2.01~2.1：2.01~2.11。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴醚中间体的制备，所述洗涤，洗涤温度为30~60℃，洗涤时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴醚中间体的制备，所述四溴醚中间体，纯度大于98%，外观为白色针状固体。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述八溴醚的制备，将所述四溴醚中间体加入至溶剂中溶解，待物料全部溶解后进行水洗分水；然后在有机相中加入预定份数的催化剂，在特定的温度下滴加液溴进行反应，制得含八溴醚的溶液；

所述溶剂，为烷烃类溶剂；

所述四溴醚中间体：溶剂的重量份比值为1:1-2。

7.根据权利要求6所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为以下至少之一：二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳。

8.根据权利要求6所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述滴加液溴，滴加温度为-10~30℃；

所述四溴醚中间体：液溴的摩尔比为1:2.01-2.05。

9.根据权利要求6所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，采用亚硫酸钠溶液，中和所述含八溴醚的溶液的过量溴，将水相分出；然后水洗，将水相分出；加入醇类溶剂进行醇析结晶，过滤、烘干制得八溴醚产品；

所述醇类溶剂为甲醇或乙醇；

所述醇类溶剂：烷烃类溶剂的体积比为5-10:1。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述八溴醚，收率达99.5%，纯度超过99.5%，白度超过95°，溴含量超过67%。