[发明专利]一种高纯度八溴醚的制备方法

说明书

本发明提供一种高纯度八溴醚的制备方法，包括四溴醚中间体的制备、八溴醚的制备。所述四溴醚中间体的制备，通过醚化反应制得粗四溴醚中间体后，采用预定份数的洗涤溶剂，对所述粗四溴醚中间体进行搅拌洗涤。本发明的高纯度八溴醚的制备方法，能够有效克服醚化母液套用的过程中，出现的四溴醚中间体含量越来越低，及其色度越来越差的问题；能够在有效提升制得的八溴醚产品含量的同时，有效提升八溴醚产品的白度，有效拓展了八溴醚产品的应用领域；其八溴醚纯度超过99.5%，收率达99.5%，同时八溴醚白度超过95°，溴含量超过67%。

技术领域

本发明涉及八溴醚领域，尤其是涉及一种高纯度八溴醚的制备方法。

背景技术

近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家通过立法强制在各行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，目前阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等众多领域中均得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。

近期，我国塑料工业协会有重大的结构及战略方向调整，未来阻燃塑料的需求将会持续增加，并且将会对阻燃塑料的性能提出更加严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料制品中所占的比例将会持续增长。

四溴双酚A-双(2，3-二溴丙基)醚，简称八溴醚，其作为一种新型阻燃剂不同于传统溴系阻燃剂，是一种既含芳香族溴又含脂肪族溴的高效阻燃剂，有极好的热稳定性和光稳定性。由于其熔点比较适中，可在一般塑料加工温度下先熔融为均匀的分散体。在聚丙烯、聚苯乙烯等材料中添加并与锑化合物复配使用，能够使材料获得优异的阻燃性能。由于八溴醚具有67％以上的溴含量，且熔点在105℃以上，因此与聚烯烃材料具有良好的相容性。

现有的八溴醚生产工艺主要为：先制备四溴醚中间体，然后采用四溴醚中间体制备八溴醚。在生产过程中，为响应绿色化工、可持续发展的时代号召，同时为降低生产成本、实现物料循环利用，通常会采用将醚化母液套用的方法进行四溴醚中间体的制备。但是申请人发现，在醚化母液套用的过程中，会出现中间产品四溴醚中间体含量越来越低，色度越来越差的现象，进而导致终端的八溴醚产品的含量及白度偏低，并无法得到提升；其已然成为八溴醚生产工艺的瓶颈，不仅制约八溴醚生产工艺的进一步优化，也制约八溴醚产品应用领域的进一步拓展。

中国专利CN109796314A公开了 一种环境友好的低成本制备八溴醚的方法，其采用四溴双酚A为原料经醚化反应、溴化反应、水洗、结晶后获得八溴醚；所述醚化反应中，四溴双酚A溶解于醇水混合液，同时为降低生产成本，循环套用母液。该专利的不足之处在于，在醚化母液套用的过程中，会出现中间产品四溴醚中间体含量越来越低，色度越来越差的现象，进而导致终端的八溴醚产品的含量及白度偏低，并无法得到提升。

中国专利CN109796315A公开了一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，其采用四溴双酚A和甲基氯丙烯反应，制得中间产物甲基四溴醚，然后采用四氯化钛、四氯化锡作为催化剂，制取甲基八溴醚，最后加入酸酐化合物制得最终产品。该专利的不足之处在于，其虽然提高到了甲基八溴醚的高热稳定性，但是在制取过程中，其中间产物甲基四溴醚中间体的含量、色度均偏低，严重影响甲基八溴醚产品的含量及白度。

中国专利CN109336746A公开了一种甲基八溴醚的制备方法，其在制取中间产物甲基四溴醚的过程中，添加甲代烯丙基氯有机溶液，并加入相转移催化剂；在甲基八溴醚的制备过程中，加入氢溴酸与溴化钠的混合物作为溴化反应催化剂。该专利的不足之处在于，在制取过程中，其中间产物甲基四溴醚中间体的含量、色度均偏低，严重影响甲基八溴醚产品的含量及白度，其最终产品甲基八溴醚纯度为99.0%，无法继续提升。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度八溴醚的制备方法，以实现在提升四溴醚中间体制取含量的同时，提升其色度，进而提升终端的八溴醚产品的含量及其白度；克服八溴醚生产工艺的瓶颈问题，优化生产工艺，拓展八溴醚产品应用领域。