[发明专利]一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法

权利要求书

1.一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法, 其特征在于：所述的合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法包括以下步骤:

S1，反应釜预制，首先对两个反应釜同时进行密封，形成密闭腔体结构，然后反应釜升温至25℃—40℃，并向反应釜内通入惰性气体对反应釜内氧气进行替换，并使得反应釜内氧气含量低于3%，气压为0.1 Mpa—0.35 Mpa；

S2，配置格式反应液，将四氢呋喃添加到其中一个反应釜中，并随反应釜一同调温至25℃—40℃，然后将纯度为95%以上的金属镁片添加到四氢呋喃中，然后对四氢呋喃和金属镁片混合液一方面进行超声波搅拌；另一方面通过电极对四氢呋喃和金属镁片通入低压直流电，并在保温、搅拌和通电作业状态下连续反应混合20—40分钟，进行接触反应，并在接触反应的同时，通过对水浴对氯甲烷进行加热调温至25℃—35℃并保温至四氢呋喃和金属镁片反应混合后，在四氢呋喃和金属镁片完成混合反应后随反应釜匀速升温至35℃-45℃，然后将氯甲烷匀速添加到四氢呋喃和金属镁片混合液中，并在完成氯甲烷添加后对反应釜在保温、搅拌和通电作业状态下连续0.8—2小时，得到格式反应液；

S3，反应制备，将四氢呋喃和二苯甲酮依次添加到另一个反应釜中，并对四氢呋喃和二苯甲酮混合液一方面进行超声波搅拌20—40分钟，然后将反应釜及反应釜内的四氢呋喃和二苯甲酮混合液调温至20℃以下，然后在对混合液保温搅拌的同时，将S2制备的格式反应液在20—60分钟内匀速滴加到四氢呋喃和二苯甲酮混合液中，并在完成格式反应液滴加作业后，在保持搅拌状态不变条件下，将反应釜及反应釜内混合液匀速调温至15℃—20℃，并保温40—90分钟。

S4，酸解制备，向S3步骤制备得到的混合物中添加浓度为10%的盐酸，在15℃—20℃恒温环境下匀速搅拌进行酸解反应，并对酸碱反应后的混合物进行浓缩即可得到成品二苯乙烯。

2.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S1步骤中的惰性气体为氮气、氩气中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S2步骤中，金属镁片为厚度1—2毫米，长3—5毫米，宽1—3毫米的镁金属片；且金属镁片与四氢呋喃接触反应反应时，反应温度为20℃—80℃、时间为2—6小时，电流为0.5—2.5A且电流方向与反应釜轴线垂直分布。

4.根据权利要求1或2所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S2步骤中，反应釜中设至少两条负极电极并相互并联，反应釜外设一条正极电极和一个稳压直流电源，所述负极电极与反应釜轴线平行分布，并环绕反应釜轴线均布，且对称分布在反应釜轴线两侧的负极电极间间距为反应釜内径的50%—95%，且负极电极外表面总面积为反应釜轴向截面面积的1%—10%。

5.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S2步骤中金属镁片与四氢呋喃间摩尔比为1:8—15，金属镁片与氯甲烷间摩尔比为1:1.5—4。

6.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S3步骤中，四氢呋喃和二苯甲酮的摩尔比为1:1—1.5，且S3步骤配置的四氢呋喃和二苯甲酮混合液总体积为S2步骤制备的格式反应液提劲的10%—50%。

7.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S4步骤中进行盐酸使用量为S3步骤制备混合液的1.5—3倍，且酸解后的混合也Ph值为6.0—7。

8.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S4步骤在完成酸碱作业并进行浓缩作业前，另对混合液通过去离子水进行水洗作业，并在使水洗后的混合液Ph值为7—7.5。

9.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，其特征在于：所述的S4步骤在浓缩作业中，浓缩作业温度不大于40℃，且浓缩后的成品二苯乙烯为含水量不大于3%的晶体。